[發明專利]磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的攪拌方法

無效

• 申請號: 201210429112.X
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102910603A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 皇甫杏花
• 申請（專利權）人: 常熟市圓啟晶體材料有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;B01D9/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 程化銘

技術領域

本發明涉及一種攪拌方法，特別是一種磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的攪拌方法。

背景技術

磷酸二氫鉀提純過程中要經歷溶解、冷卻結晶、離心分離、干燥等步驟后得到顆粒狀成品磷酸二氫鉀。

一般，為了提高磷酸二氫鉀溶解的效率，要在溶解過程中對其進行加熱，加熱的溫度在30-135℃左右，一般為135℃左右，這樣溶解后的磷酸二氫鉀溶液溫度較高。

而磷酸二氫鉀溶液在結晶過程中卻需要較低的溫度（5℃以下），為了結晶的效率需要對磷酸二氫鉀溶液進行冷卻處理。

目前廣泛應用的對磷酸二氫鉀溶液進行冷卻處理的冷卻罐的結構如CN102564161A公開，其包括罐體、罐體外表面的冷卻管，冷卻管呈螺旋上升狀設置在罐體的外表面；罐體上設置的螺旋上升狀的冷卻管可以使冷卻罐冷卻液體時間短，效率較高。

雖然上述冷卻罐的冷卻效率高，但在冷卻過程中為保證冷卻罐內溶液溫度均勻，還要通過攪拌桿對溶液進行攪拌。

但是攪拌又面臨一個新的問題：攪拌會影響冷卻罐內的流場，最終影響結晶的傳質過程。因此，所以適當的攪拌對于要得到大顆粒的晶體是有好處的，而本發明冷卻結晶卻不希望得到較大顆粒的晶體。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的攪拌方法，該攪拌方法提高了磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的效率和質量。

為了解決上述的技術問題，本發明的技術方案是：一種磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的攪拌方法,其特征在于包括以下步驟:

（1）將3-5℃的冷卻水通入冷卻罐外的冷卻管內；

（2）將磷酸二氫鉀溶液加入冷卻罐中；

（3）啟動攪拌桿以250-300轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌；

（4）在磷酸二氫鉀溶液加入到冷卻罐中1/2～2/3液位高度時，對冷卻管內通入0-2℃的冷卻水；

（5）攪拌桿以100-150轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌，直至磷酸二氫鉀溶液加滿冷卻罐后結晶完全。

所述步驟（4）中，優選磷酸二氫鉀溶液加入到冷卻罐中1/2液位高度時，對冷卻管內通入1℃的冷卻水。

本發明將攪拌分為兩個階段，其中：

第一階段攪拌速度相對較快（250-300轉/分鐘），使磷酸二氫鉀溶液的冷卻溫度均勻，雖然理論上有利于形成較大的晶體，但冷卻管中冷卻水的溫度設置在相對較高的3-5℃促使其會形成較大晶體。

此外，即使上述溫度環境能夠形成較大晶體，但250-300轉/分鐘的高速攪拌過程中，攪拌桿和晶體的碰撞會導致晶體破碎產生二次成核。

第二階段攪拌速度相對較慢（100-150轉/分鐘），此時之前加入的磷酸二氫鉀溶液溫度已經降下，且可以中和新加入的磷酸二氫鉀溶液，使冷卻罐中的溶液溫度均勻，只需采用較低溫度繼續冷卻，因此攪拌速度相對較慢。

而且，當達到一定的攪拌速率之后，再去提高攪拌速率，則結晶速率不會有什么增加，反而會引發各種負作用了。這也是本發明第二階段攪拌速度降下的原因。

本發明的方法在保證結晶質量的基礎上，能夠有效地提高磷酸二氫鉀溶液冷卻結晶的效率。

具體實施方式

實施例1

（1）將3℃的冷卻水通入冷卻罐外的冷卻管內；

（2）將磷酸二氫鉀溶液加入1m³冷卻罐中；

（3）啟動攪拌桿以300轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌；

（4）在磷酸二氫鉀溶液加入到冷卻罐中2/3液位高度時，對冷卻管內通入2℃的冷卻水；

（5）攪拌桿以120轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌，直至磷酸二氫鉀溶液加滿冷卻罐后結晶完全。

磷酸二氫鉀溶液在冷卻罐中結晶完全的時間為80分鐘，獲得晶體顆粒度均勻，無較大結晶快。

實施例2

（1）將5℃的冷卻水通入冷卻罐外的冷卻管內；

（2）將磷酸二氫鉀溶液加入1m³冷卻罐中；

（3）啟動攪拌桿以300轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌；

（4）在磷酸二氫鉀溶液加入到冷卻罐中1/2液位高度時，對冷卻管內通入1℃的冷卻水；

（5）攪拌桿以100轉/分鐘的速度對冷卻罐中的磷酸二氫鉀溶液進行攪拌，直至磷酸二氫鉀溶液加滿冷卻罐后結晶完全。

磷酸二氫鉀溶液在冷卻罐中結晶完全的時間為70分鐘，獲得晶體顆粒度均勻，無較大結晶快。