[發(fā)明專(zhuān)利]三氮唑類(lèi)離子液體、離子液體電解液及制備方法和應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210428496.3
• 申請(qǐng)日: 2012-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103787996A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;劉大喜;王要兵;鐘輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D249/08
• 分類(lèi)號(hào): C07D249/08;C07C309/06;C07C303/32;C07C311/48;C07C303/40;H01M10/0568;H01M10/058
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子液體技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種三氮唑類(lèi)離子液體、離子液體電解液及制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

離子液體（Ionic?liquids）是指在室溫范圍內(nèi)（一般為100℃以下）呈液態(tài)，由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)陰離子構(gòu)成的離子化合物。早在1914年，人們就發(fā)現(xiàn)了第一種離子液體—硝基乙胺，但其后離子液體的研究進(jìn)展緩慢，直到1992年，Wikes領(lǐng)導(dǎo)的研究小組合成了具有低熔點(diǎn)、抗水解、穩(wěn)定性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)的離子液體—1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（[EMIM]BF₄）后，離子液體的研究才得以迅速發(fā)展，隨后開(kāi)發(fā)出了一系列的離子液體體系。

離子液體具有一系列突出的優(yōu)點(diǎn)：（1）熔點(diǎn)低于或接近室溫，呈液態(tài)的溫度范圍寬；（2）蒸氣壓低、幾乎不揮發(fā)、無(wú)色、無(wú)嗅；（3）具有較大的穩(wěn)定溫度范圍，較好的化學(xué)穩(wěn)定性及較寬的電化學(xué)穩(wěn)定電位窗口；（4）良好的溶解特性，對(duì)很多無(wú)機(jī)物和有機(jī)物都表現(xiàn)出良好的溶解能力；（5）無(wú)著火點(diǎn)且不易燃燒；（6）可循環(huán)使用，不污染環(huán)境等。

最初的離子液體主要用于電化學(xué)研究，隨著科技的發(fā)展離子液體作為一類(lèi)新型綠色溶劑、介質(zhì)、催化劑，在有機(jī)合成、催化反應(yīng)、萃取分離、材料制備、天然高分子、電化學(xué)等領(lǐng)域的研究取得了許多令人滿(mǎn)意的結(jié)果，受到了廣泛的關(guān)注。但是不同領(lǐng)域?qū)﹄x子液體的要求有所不同，為滿(mǎn)足各個(gè)領(lǐng)域的要求，研究者的工作主要集中在合成新型離子液體和對(duì)合成的新型離子液體的應(yīng)用等方面。傳統(tǒng)的用于電化學(xué)領(lǐng)域的離子液體普遍存在比容量和電導(dǎo)率不高的問(wèn)題，限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種比容量和電導(dǎo)率較高的三氮唑類(lèi)離子液體及其制備方法。

一種三氮唑類(lèi)離子液體，具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中，R為CH₃O(CH₂)_n，n為2、3或4；Y^-為BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N-或CF₃SO₃^-。

一種三氮唑類(lèi)離子液體的制備方法，包括如下步驟：

在保護(hù)氣體氛圍下，按照3-甲基三氮唑與鹵代烷的摩爾比為1:1.05~1:1.2的比例，將3-甲基三氮唑與鹵代烷在60~80℃下攪拌反應(yīng)，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物：

其中，RX為所述鹵代烷，R為CH₃O(CH₂)_n，n為2、3或4，X為鹵素；

將所述1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物與無(wú)機(jī)鹽及去離子水在室溫下攪拌反應(yīng)，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的所述離子液體：

其中，MY為所述無(wú)機(jī)鹽，M⁺為Na⁺、K⁺或NH₄⁺，Y^-為BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N^-或CF₃SO₃^-，所述1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物與所述無(wú)機(jī)鹽的摩爾比為1∶1~1:1.1，所述1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物的摩爾量與所述去離子水的體積比為1mol:200~300mL。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述3-甲基三氮唑與所述鹵代烷的摩爾比為1:1.2。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物與所述無(wú)機(jī)鹽的摩爾比為1:1.05。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，還包括在將所述1-甲氧基烷基3-甲基三氮唑鹵化物與無(wú)機(jī)鹽及去離子水在室溫下攪拌反應(yīng)后對(duì)離子液體進(jìn)行分離純化的步驟，所述分離純化的過(guò)程包括如下步驟：

將反應(yīng)后得到的混合液用二氯甲烷萃取多次，合并萃取液后，再用去離子水對(duì)合并的萃取液進(jìn)行反萃直至用Ag⁺滴定檢測(cè)無(wú)沉淀產(chǎn)生，收集二氯甲烷相；

對(duì)所述二氯甲烷相進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理除去二氯甲烷，干燥后即得到純化的所述三氮唑類(lèi)離子液體。