[發(fā)明專利]吡啶類離子液體、離子液體電解液及制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210428481.7
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN103787957A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;劉大喜;王要兵;鐘輝
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C07D213/20
• 分類號: C07D213/20;C07C311/48;C07C309/06;C07C303/32;C07C303/40;H01M10/0566
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及離子液體技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種吡啶類離子液體、離子液體電解液及制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

離子液體（Ionic?liquids）是指在室溫范圍內(nèi)（一般為100℃以下）呈液態(tài)，由有機陽離子和無機陰離子構(gòu)成的離子化合物。早在1914年，人們就發(fā)現(xiàn)了第一種離子液體—硝基乙胺，但其后離子液體的研究進展緩慢，直到1992年，Wikes領(lǐng)導(dǎo)的研究小組合成了具有低熔點、抗水解、穩(wěn)定性強等優(yōu)點的離子液體—1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽（[EMIM]BF₄）后，離子液體的研究才得以迅速發(fā)展，隨后開發(fā)出了一系列的離子液體體系。

離子液體具有一系列突出的優(yōu)點：（1）熔點低于或接近室溫，呈液態(tài)的溫度范圍寬；（2）蒸氣壓低、幾乎不揮發(fā)、無色、無嗅；（3）具有較大的穩(wěn)定溫度范圍，較好的化學(xué)穩(wěn)定性及較寬的電化學(xué)穩(wěn)定電位窗口；（4）良好的溶解特性，對很多無機物和有機物都表現(xiàn)出良好的溶解能力；（5）無著火點且不易燃燒；（6）可循環(huán)使用，不污染環(huán)境等。

最初的離子液體主要用于電化學(xué)研究，隨著科技的發(fā)展離子液體作為一類新型綠色溶劑、介質(zhì)、催化劑，在有機合成、催化反應(yīng)、萃取分離、材料制備、天然高分子、電化學(xué)等領(lǐng)域的研究取得了許多令人滿意的結(jié)果，受到了廣泛的關(guān)注。但是不同領(lǐng)域?qū)﹄x子液體的要求有所不同，為滿足各個領(lǐng)域的要求，研究者的工作主要集中在合成新型離子液體和對合成的新型離子液體的應(yīng)用等方面。傳統(tǒng)的用于電化學(xué)領(lǐng)域的離子液體普遍存在比容量和電導(dǎo)率不高的問題，限制了其進一步應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種比容量和電導(dǎo)率較高的吡啶類離子液體及其制備方法。

一種吡啶類離子液體，具有如下結(jié)構(gòu)式：

其中，R為CH₃O(CH₂)_n，n為2、3或4；Y^-為BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N^-或CF₃SO₃^-。

一種吡啶類離子液體的制備方法，包括如下步驟：

在保護氣體氛圍下，按照吡啶與鹵代烷的摩爾比為1:1.05~1:1.2的比例，將吡啶與鹵代烷在60~80℃下攪拌反應(yīng)，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的N-甲氧基烷基吡啶鹵化物：

其中，RX為所述鹵代烷，R為CH₃O(CH₂)_n，n為2、3或4，X為鹵素；

將所述N-甲氧基烷基吡啶鹵化物與無機鹽及去離子水在室溫下攪拌反應(yīng)，得到具有如下結(jié)構(gòu)式的所述離子液體：

其中，MY為所述無機鹽，M⁺為Na⁺、K⁺或NH₄⁺，Y^-為BF₄^-、PF₆^-、(CF₃SO₂)₂N^-或CF₃SO₃^-，所述N-甲氧基烷基吡啶鹵化物與所述無機鹽的摩爾比為1:1~1:1.1，所述N-甲氧基烷基吡啶鹵化物的摩爾量與所述去離子水的體積比為1mol:200~300mL。

在其中一個實施例中，所述吡啶與所述鹵代烷的摩爾比為1:1.2。

在其中一個實施例中，所述N-甲氧基烷基吡啶鹵化物與所述無機鹽的摩爾比為1:1.05。

在其中一個實施例中，還包括在將所述N-甲氧基烷基吡啶鹵化物與無機鹽及去離子水在室溫下攪拌反應(yīng)后對離子液體進行分離純化的步驟，所述分離純化的過程包括如下步驟：

將反應(yīng)后得到的混合液用二氯甲烷萃取多次，合并萃取液后，再用去離子水對合并的萃取液進行反萃直至用Ag⁺滴定檢測無沉淀產(chǎn)生，收集二氯甲烷相；

對所述二氯甲烷相進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理除去二氯甲烷，干燥后即得到純化的所述吡啶類離子液體。