[發明專利]模擬移動床色譜拆分酮洛芬對映體的方法

無效

• 申請號: 201210428419.8
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN103787873A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 劉玉明;王亞輝;沈健增
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07C59/84
• 分類號: C07C59/84;C07C51/47;C07B57/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種酮洛芬對映體的模擬移動床色譜拆分方法，其特征在于：采用模擬移動床色譜(簡稱SMBC)分離系統，系統中的洗脫泵流量0～100mL/min，壓力0～10Mpa，進樣泵流量0～50mL/min，壓力0～10Mpa，萃取泵流量0～100mL/min，壓力0～10Mpa，工作溫度20～35℃，色譜柱填料為表面涂敷了直鏈淀粉-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的球形硅膠，填料粒度20～40um，流動相為正己烷、乙醇和三氟乙酸（TFA）溶液，該方法的分離步驟如下：

A、酮洛芬外消旋體用流動相溶解，濃度為0～100g/L，由進樣泵進入色譜系統，色譜系統由4～24根制備柱組成，分成四個區，每區有1～6支柱子，其中I區位于洗脫液入口與提取液出口之間，在此區實現S-酮洛芬的解吸；II區位于提取液出口與進樣口之間，在此區使S-酮洛芬反復吸附、解吸、濃縮；III區位于進樣口與提余液出口之間在此區得到R-酮洛芬；IV區位于提余液出口與洗脫液入口之間，一方面III區的洗脫液進入到該區可循環利用，另一方面將III區與I區隔開，防止提余液中的R-酮洛芬進入到I區；

B、得到兩個對映體產品，經過濃縮重結晶，得到純度為95%以上的合格產品。

2.根據權利要求1所述的酮洛芬的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的流動相為正己烷、乙醇和三氟乙酸（TFA）溶液。

3.根據權利要求1所述的酮洛芬的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于進入模擬移動床系統的濃度為0～100g/L，進樣流速為0～50mL/min，洗脫液流速為0～100mL/min，萃取液流速為0～100mL/min，提余液流速為0～100mL/min。

4.根據權利要求1所述的酮洛芬的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的定期切換電磁閥的時間為：8～20min。

5.根據權利要求1所述的酮洛芬的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動床色譜系統的操作溫度為20～30℃。