[發(fā)明專利]一種利用超強酸或者基于超強酸制成的離子液催化制備紫羅蘭酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210424031.0
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102924254A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設計）人: 毛建擁;陳航;李浩然;陳志榮
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江新和成股份有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07C49/21
• 分類號: C07C49/21;C07C45/67;B01J31/02
• 代理公司: 浙江翔隆專利事務所(普通合伙) 33206
• 代理人: 張建青

1.一種利用超強酸或者基于超強酸制成的離子液催化制備紫羅蘭酮的方法，其步驟如下：以超強酸或者基于超強酸制成的離子液作為催化劑，在溫度60～100℃和溶劑存在的條件下反應1-7小時，將假紫羅蘭酮環(huán)化合成紫羅蘭酮；

所述的超強酸為甲基磺酸、甲基二磺酸、甲基三磺酸中的一種；所述基于超強酸制成的離子液為H₃C(SO₃R)、H₂C(SO₃H)(SO₃R)、HC(SO₃H)₂(SO₃R)、HC(SO₃H)(SO₃R)₂的一種，式中R為C_nMim或者C_mPy中的一種；C_nMim中的Mim表示咪唑的種類，C_n表示咪唑3位N原子上的碳鏈長度，n=1～6；C_mPy中的Py表示吡啶的種類，C_m表示吡啶N原子上連接的碳鏈長度，m=1～6；

基于超強酸制成的離子液的制備方法如下：以咪唑或吡啶或前兩者中任一種的衍生物與鹵代烴反應得到以鹵素為陰離子的離子液，用超強酸與氧化銀反應得到相應的銀鹽，將所述的銀鹽與以鹵素為陰離子的離子液反應得到基于超強酸制成的離子液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為甲苯、苯、汽油、二氯甲烷、石油醚中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在以鹵素為陰離子的離子液的合成過程中，反應溫度為25-50℃，在無溶劑條件下進行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在銀鹽與以鹵素為陰離子的離子液合成基于超強酸的離子液時，其反應溫度為25-50℃，該反應采用的溶劑為甲醇、乙腈、乙醇、水中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超強酸或基于超強酸的離子液與原料假紫羅蘭酮質(zhì)量比為1:1至1:8之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述超強酸或基于超強酸的離子液與原料假紫羅蘭酮質(zhì)量比為1:2至1:4之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，環(huán)化合成紫羅蘭酮的反應中，催化劑與溶劑的質(zhì)量比為1/80～1/40；反應溫度為60-100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，環(huán)化合成紫羅蘭酮的反應中，催化劑與溶劑的質(zhì)量比為1/60～1/50；反應溫度為70-85℃。