[發明專利]半制備型高效液相色譜系統拆分手性化合物己唑醇

無效

• 申請號: 201210422619.2
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN103787995A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 張大兵;沈健增;李枝玲
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08;C07D295/15
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種手性藥物的拆分技術，特別是己唑醇的半制備型高效液相色譜系統分離方法。

背景技術

己唑醇即β-氨基醇屬三唑類殺菌劑，化學名為(RS?)-2-(2，4-二氯苯基)-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)2-己醇，具有高效、低毒、廣譜和內吸活性，對真菌引起的病害具有防護和鏟除作用。該藥市售品為外消旋體，但其殺菌效果R?(—)體優于S?(+)體。

發明內容

本發明的目的是提供一種己唑醇對映體的高效液相色譜系統拆分方法。

?本發明為實現上述發明目的采用的技術方案如下：一種己唑醇對映體的半制備型高效液相色譜的拆分方法，其特征在于用纖維素-三(3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯)為固定相，用甲醇為流動相，用半制備型高效液相色譜系統從己唑醇外消旋物中拆分出高純度的R-（+）-己唑醇，包括以下步驟：

（1）、將己唑醇外消旋體溶于甲醇中，濃度為：0~10g/ml；

（2）、用半制備型高效液相色譜系統將R-（+）-己唑醇分離出來；

（3）、濃縮、重結晶得到高純度的R-（+）-己唑醇。

本發明具有以下技術效果：本發明采用半制備型高效液相色譜系統，從己唑醇的外消旋體中拆分出具有光學純度的R-（+）-己唑醇，工藝簡單，產品質量穩定，溶劑采用甲醇，可回收利用，無污染，實現清潔生產。

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具體實施方式：

實施例1

樣品用甲醇溶解，濃度為1g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ10×250mm，纖維素-三(3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯)填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為10um，上樣量1g，流動相為甲醇，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間66min。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為250nm，收集雷諾嗪，經HPLC分析純度≥90.0%。

實施例2

樣品用甲醇溶解，濃度為2g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ20×250mm，纖維素-三(3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯)填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為10um，上樣量5g，流動相為甲醇，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間66min。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為250nm，收集雷諾嗪，經HPLC分析純度≥91.0%。

實施例3

樣品用甲醇溶解，濃度為5g/ml，采用半制備型高效液相色譜儀進行分離純化，色譜柱尺寸為Φ10×250mm，纖維素-三(3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯)填料為江蘇漢邦科技有限公司產品，粒徑為20um，上樣量20g，流動相為甲醇，等度洗脫，4ml/min，洗脫時間66min。采用的紫外光度檢測器的檢測波長為250nm，收集雷諾嗪，經HPLC分析純度≥91.2%。?