[發明專利]一種乙酸鈷的純化方法

有效

• 申請號: 201210420923.3
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102875355A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 劉征宙;陳紅;孫文偉;沈靈芝;凌芳
• 申請（專利權）人: 國藥集團化學試劑有限公司
• 主分類號: C07C53/10
• 分類號: C07C53/10;C07C51/47
• 代理公司: 上海開祺知識產權代理有限公司 31114
• 代理人: 費開逵

技術領域

本發明涉及一種乙酸鈷的純化方法，特別涉及一種純堿沉淀法制備得到的乙酸鈷-乙酸溶液純化得到乙酸鈷的方法。

背景技術

乙酸鈷是一種重要的有機化工原料，主要用于對苯二甲酸的制備，作為鋁表面處理劑的添加劑，油漆、清漆的干燥劑，陶瓷用的顏料及液相氧化催化劑。

現有技術中，為了得到純化的乙酸鈷產品，通常采用對原料氧化鈷進行純化，或采用單質鈷為原料進行制備，但這兩種方法能源消耗大，三廢排放多，產品成本高，不適于工業化生產。

化工詞典2001版，第100頁報道了純堿沉淀法生產乙酸鈷的制備方法，以氧化鈷為原料，與硝酸反應制備得到硝酸鈷溶液，然后與純堿溶液反應，生成碳酸鈷沉淀，經洗滌、分離，再加入乙酸酸化，反應液經過濾，調節pH值，濃縮，得到的乙酸鈷-乙酸溶液進行重結晶，離心分離得到乙酸鈷成品。由于該方法生產過程中原料氧化鈷中含有較多的金屬雜質，制得的乙酸鈷以Fe²⁺和Fe³⁺等雜質金屬離子為主。該方法操作繁瑣，能耗大，成本高，對環境有較大的影響，不適于推廣應用。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種乙酸鈷的純化方法，以克服現有技術能耗大、成本高，對環境有較大影響的缺陷。

本發明的技術構思是這樣的：

將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液為原料，經含有吸附材料改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附去除雜質金屬離子，吸附后的料液經重結晶純化，即獲得純化的乙酸鈷產品。

具體來講，本發明的乙酸鈷的純化方法，包括如下步驟：

將純堿沉淀法得到的乙酸鈷-乙酸溶液在常溫、0.1-0.25MPa條件下通過裝有改性ATBS共聚物介質的吸附柱吸附，吸附后的乙酸鈷-乙酸溶液濃縮至20-95wt％，然后降溫至5-25℃進行重結晶，收集純化的乙酸鈷產品。

其中，上述方法中，所述的改性ATBS共聚物介質的單體名稱為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，又名AMBS，為市售的工業級產品。所述的改性ATBS共聚物介質是由ATBS共聚物在0.1mol/L碳酸鈉溶液中浸泡6-8小時，經過濾，干燥得到的。且，所述的改性ATBS共聚物介質在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復使用。

所述的乙酸鈷-乙酸溶液與改性ATBS共聚物介質的質量比為：乙酸鈷∶改性ATBS共聚物介質＝1∶0.05-0.10，g/g。

本發明的原料乙酸鈷-乙酸溶液的制備方法可按照化工詞典2001版，第100頁報道的方法制備得到。

本發明收集純化的乙酸鈷產品包括如下步驟：重結晶的料液經離心過濾，得到的固體進行干燥，即得到純化的乙酸鈷產品。

本發明純化方法得到的乙酸鈷產品按照行業標準HG-T?2032-1999所規定的方法進行測定，乙酸鈷含量達到99.5％及以上，乙酸鈷產品中的雜質金屬離子(如Fe²⁺、Fe³⁺)小于0.01％，達到規定的指標。

與現有技術相比較：

本發明將純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液通過改性ATBS共聚物介質進行柱吸附，依靠ATBS共聚物介質對溶液中的雜質金屬離子具有很強的吸附能力，有效去除了雜質金屬離子。

本發明用碳酸鈉弱堿溶液對ATBS共聚物進行改性處理，可有效去除共聚物中的酸性單體，防止其與鈷離子反應，生成其他雜質。

本發明的改性ATBS共聚物介質在使用效力下降后可用0.1mol/L碳酸鈉溶液進行洗脫，重復使用。

本發明操作簡單，質量穩定，能耗降低，適于工業化生產。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。

實施例1

將100g純堿沉淀法獲得的乙酸鈷-乙酸溶液(乙酸鈷含量30wt％)在常溫、0.10MPa壓力下經過裝有3g改性ATBS共聚物介質的吸附柱進行吸附，吸附后的料液經加熱蒸餾出多余的乙酸，將溶液濃縮至75％，然后自然降溫至10±5℃進行重結晶，在室溫下進行過濾，所得的固相經干燥得到乙酸鈷26.7g，含量達到99.7％，Fe²⁺和Fe³⁺含量均小于0.01％。其中乙酸鈷含量按照行業標準HG-T?2032-1999所規定的方法進行測定，雜質金屬離子用ICP-MS進行測定。

實施例2