[發(fā)明專利]聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210412604.8 | 申請日： | 2012-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN103772166A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 何欣;袁志慶;滕加偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07C43/30 | 分類號： | C07C43/30;C07C41/56;B01J29/40 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚氧亞 甲基 制備 方法 | ||
1.一種聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，以甲醇或二甲醚與甲醛或三聚甲醛為原料，甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩爾比1：0.1～10，在反應(yīng)溫度為50～200℃，反應(yīng)壓力為0.1～10MPa條件下，反應(yīng)原料與催化劑接觸生成聚氧亞甲基二甲基醚；催化劑用量為反應(yīng)原料重量的0.01～15%；其中所用的催化劑以重量份數(shù)計，包括以下組份：
a)?40～95份的硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3為20～300，晶粒直徑≤5微米的ZSM-11分子篩；
b)?5～60份的粘結(jié)劑；
所述ZSM-11分子篩用濃度為0.1～2摩爾/升的酸在70～90℃條件下處理至少一次，每次酸處理時間為2～10小時，其中酸與ZSM-11分子篩的重量比為1～20，酸選自鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、醋酸或檸檬酸中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的晶粒直徑為0.1～5微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的晶粒直徑為0.1～2微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于所述粘結(jié)劑選自氧化鋁或薄水鋁石中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于ZSM-11分子篩的硅鋁摩爾比SiO2/Al2O3為40～150。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于甲醇或二甲醚：甲醛或三聚甲醛摩爾比1：0.5～6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于甲醛可以是10～80wt%的甲醛溶液，或低聚甲醛、或三聚甲醛。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于催化劑用量為反應(yīng)原料重量的0.1～10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述聚氧亞甲基二甲基醚的制備方法，其特征在于反應(yīng)溫度為70～150℃，反應(yīng)壓力為0.5～6MPa。
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