[發(fā)明專利]一種過濾有機廢水的復合型微孔濾膜制備方法

無效

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• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102864435A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 李曉偉;田成璐;常明
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/44;C23C16/02;B01D39/20;B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發(fā)明屬于膜分離制備技術，特別是一種過濾有機污染物廢水的復合型微孔濾膜制備方法。

背景技術

隨著工業(yè)的快速發(fā)展，生產排放的有機污染物數(shù)量和種類逐漸增加，大量有機污染物進入水體中，導致工業(yè)廢水中的有機物含量急劇增長，毒性越來越大，這些有害物質成分復雜，難進行生物降解，給環(huán)境帶來嚴重損害，影響到人們的日常生活和社會的可持續(xù)發(fā)展。目前污水處理技術主要有物理處理法、化學處理法和生物處理法三個方向，采用的手段主要是膜過濾和生化降解。這些技術和方法存在一些不足，針對那些有毒且難以進行生物降解的有機污染物不太適用，生物降解容易受污染物種類限制，而膜分離法處理污水過程中，膜污染始終是制約膜分離技術在有機污染處理方面有所突破的障礙，最終處理效果都不夠理想。如何有效處理掉污水中的難降解有毒有機物已成為環(huán)境和工業(yè)界關注的焦點。開發(fā)一種新型抗污染膜材料是當前膜分離技術領域迫切需要解決的關鍵問題。

眾所周知，金剛石具有許多優(yōu)異的物理和化學性質，已逐漸被廣泛用于機械加工、無線電通信、半導體制造、化工檢測等領域。利用CVD技術制備的金剛石薄膜具有很好的化學穩(wěn)定性，表面又具有吸附惰性，摻雜后有良好的導電性，本身有很寬的電視窗口、低的背景電流，抗污染能力強，是理想的電極材料。利用粉末冶金技術制備的多孔鈦片，具有很好的滲透功能，但由于鈦上制備金剛石會有過渡層碳化鈦存在，影響二者的附著特性。鉭金屬與金剛石薄膜不存在過渡層影響附著特性的問題，且耐腐蝕性好。將三者結合，鉭作為中間層，制備出新型的復合型微孔濾膜，是一種具有自清潔功能的微孔濾膜，可以很好的過濾有機污染物廢水，利用電化學方法將復合膜作為陽極使用，在過濾有機污染物廢水的同時，可將膜表面的有機物進行礦化，防止膜表面因污染而造成的膜通量下降和薄膜失效。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是針對上述存在問題和技術分析，提供一種過濾有機污染物廢水的復合型微孔濾膜制備方法，該方法通過在多孔材料上沉積鉭膜、摻雜金剛石薄膜（BDD），制備出具有良好導電特性的BDD-Ta-Ti復合型微孔濾膜，制備的薄膜質量優(yōu)良，具有較強的抗污染能力，制備工藝條件簡單、容易操作、成本較低，易于推廣。

本發(fā)明的技術方案：

一種過濾有機污染物廢水的復合型微孔濾膜制備方法，通過在多孔材料上沉積鉭膜、摻雜金剛石薄膜，制備出具有良好導電特性的BDD-Ta-Ti復合型微孔濾膜，步驟如下：

1）襯底預處理：選用厚度為2mm、孔徑為1μm、孔隙率為30%的多孔鈦片，用無水乙醇對其進行超聲清洗，然后在襯底上均勻撒上一層粒徑為0.2μm的金剛石粉，用No.600砂紙對其進行輕度打磨5分鐘以便在襯底上形成劃痕缺陷的同時金剛石粉末顆粒可以留在襯底表面，再用去離子水超聲清洗，晾干備用；

2）鉭膜濺射：將經過預處理的多孔鈦襯底放入磁控濺射氣相沉積設備中，采用直流濺射，在通入氬氣條件下，功率100-120W、流量20sccm、腔室氣壓1Pa、溫度為室溫，濺射8-10分鐘；

3）摻雜金剛石薄膜制備：在沉積金剛石薄膜之前，先要對HFCVD設備的熱絲進行表面碳化，以防止在金剛石形核和生長過程中熱絲發(fā)生碳化反應爭搶大量的碳源影響金剛石形核和生長并確保熱絲表面完全碳化，方法是：以丙酮為碳源，反應腔室真空度為5Pa，氫氣流量為200sccm，載氣流量為60sccm，燈絲碳化的時間大于一小時；然后利用HFCVD工藝在上述襯底上沉積一層金剛石薄膜，碳源為丙酮，氫氣作為載氣，摻雜元素為硼，硼源為三氧化二硼，薄膜沉積時，形核階段的氫氣流量為200sccm、載氣流量為50-65sccm，生長階段的氫氣流量為200sccm、載氣流量為40sccm，沉底溫度為800℃，沉積時間為5小時，即可制得BDD-Ta-Ti復合型微孔濾膜。

本發(fā)明的優(yōu)點是：制備的薄膜質量優(yōu)良，具有較強的抗污染能力，特別適用于石油工業(yè)、染料加工、機械制造等行業(yè)產生有機污染物廢水的過濾；該薄膜制備工藝條件簡單、容易操作、成本較低，易于推廣。

附圖說明

附圖為硼摻雜金剛石/多孔鈦復合膜SEM圖像，其中：圖1a為放大1000倍SEM圖像，圖1b為放大5000倍圖像。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1：

一種過濾有機污染物廢水的復合型微孔濾膜制備方法，步驟如下：