[發明專利]增加一次投料晶錠厚度的碳化硅晶體生長方法

有效

• 申請號: 201210411420.X
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN102912431A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 封先鋒;陳治明;蒲紅斌;馬劍平;臧源
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/36
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 張瑞琪

技術領域

本發明屬于人工晶體生長技術領域，具體涉及一種增加一次投料晶錠厚度的碳化硅晶體生長方法。

背景技術

第三代半導體材料碳化硅（SiC）具有禁帶寬、臨界雪崩擊穿電場強度高、電子飽和漂移速度高、熱導率高以及耐高溫、抗輻照和耐腐蝕等特點，是制造高性能電力電子器件、大功率固體微波器件和固體傳感器等新型器件以及耐高溫集成電路的優選材料，從而廣泛應用于石油、化學、汽車、航空、航天、通信、武器等行業。

碳化硅在正常的工程條件下無液相存在，低壓下1800°C左右開始升華為氣體，因而不能象鍺、硅、砷化鎵那樣用籽晶從熔體中生長，也不能用區熔法進行提純，并且存在一定條件下極易相互轉變的不同結晶形態（即同質異晶型或同質多型體，Polytype），故碳化硅是當今世界人工晶體生長的難點之一。

目前制備碳化硅體單晶體主要采用物理氣相輸運法（即籽晶升華法）。現有技術中物理氣相輸運法將作為生長源的碳化硅粉（或硅、碳固態混合物）置于溫度較高的坩堝底部，籽晶固定在溫度較低的坩堝頂部，生長源在低壓高溫下升華分解產生氣態物質。在由生長源與籽晶之間存在的溫度梯度而形成的壓力梯度的驅動下，這些氣態物質自然輸運到低溫的籽晶位置，并由于超飽和度的產生而結晶生長，形成晶態的碳化硅。

生長粉源與籽晶之間的距離（以下簡稱“源-襯距”）是物理氣相輸運法制備碳化硅晶體的一個重要工藝參數。源-襯距不但影響坩堝中軸向溫度梯度和晶體生長速率的大小，而且還影響著晶體的厚度、品質，故碳化硅晶體制備過程中需要建立合適的源-襯距并在生長過程中保持。然而在實際晶體生長過程中，生長初期所建立的源-襯距將隨著晶體生長的持續和晶體厚度的增加而逐步減小。進一步，隨著晶體生長的持續，晶體生長面越來越靠近粉源，生長面溫度逐漸升高并接近粉源表面溫度，這種情況一方面會導致晶體生長速率越來越低，甚至晶體生長停止，另一方面也限制了一次投料所生長的晶錠的厚度。

究其原因，碳化硅粉源升華、分解時，粒徑達數百微米甚至毫米級的單個碳化硅顆粒并不是一次全部分解、消失，而是從外向內逐步完成的。顆粒表面分解產生的以碳化硅贗晶形式存在的泡沫狀碳將形成一個碳殼層，完全包裹住未分解的顆粒里層（以下簡稱為碳化硅核），而碳殼層的形成降低了粉源的有效熱導率，并對碳化硅核分解產生的氣態物質輸運形成阻力，致使碳化硅核的分解速度降低。此外，靠近坩堝壁的碳化硅粉由于溫度相對較高先升華、分解，然后隨著晶體生長的持續，升華區域逐步向溫度相對較低的粉源中心擴展，而粉源邊緣升華、分解產生的碳降低了熱量從坩堝壁向粉源中心傳遞的效率，致使粉源中心區域的碳化硅顆粒在生長結束時仍未完全升華分解，顆粒中心存在碳化硅核，這些未完全升華的碳化硅顆粒形成支撐作用，阻礙了粉源高度的下降，使得源-襯距越來越小。

再者，在升華法制備碳化硅晶體過程中，因溫場分布問題，碳化硅粉源內部存在軸向和徑向溫度梯度，而粉源之間也有空隙，這樣靠近坩堝壁的系統高溫區分解產生的反應氣體不僅從坩堝壁與粉源之間輸運至籽晶生長面，而且同時也向粉源的內部和下部輸運，并在溫度相對較低的粉源內部和下部以原有的碳化硅顆粒為晶核結晶生長，使得該兩處的碳化硅粉的粒徑增大，密度增加，空隙率減小。進一步，隨著晶體生長的持續，碳化硅粉源將出現分層現象，其中粉源中致密區和枝晶生長區的出現使得原來松散的相互獨立的SiC顆粒緊密連接在一起，相對成為一個整體。粉源中的結晶和分層現象形成支撐作用，是阻礙了粉源表面下降、源-襯距逐漸減小的另外一個原因。

由于溫場分布導致的碳化硅粉源分層和單個碳化硅顆粒的逐步分解使升華法制備碳化硅晶體過程中，隨著晶體生長的持續，源-襯距逐漸減小，一方面降低了晶體生長速率，另一方面限制了所制備晶錠的厚度。

發明內容

本發明的目的是提供一種增加一次投料晶錠厚度的碳化硅晶體生長方法，解決了現有技術中源-襯距逐漸減小影響所制備晶錠厚度的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種增加一次投料晶錠厚度的碳化硅晶體生長方法，其特征在于，依次進行如下步驟：

步驟1、選定所使用的坩堝，根據實驗結果和溫場模擬確定該坩堝內腔填粉區域的高溫區域；

步驟2、分別確定兩種不同粒徑的碳化硅粉的數量，并將其區分為大粒徑碳化硅粉源和小粒徑碳化硅粉源；

步驟3、在坩堝內腔填裝碳化硅粉源，將小粒徑碳化硅粉源裝入步驟1確定的高溫區域中，將大粒徑碳化硅粉源置于非高溫區域，并在碳化硅粉源中設置石墨柱；

步驟4、將坩堝裝入晶體生長設備中進行粉源燒結和除雜；