[發(fā)明專利]一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法

無效

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• 申請日: 2012-10-23
• 公開（公告）號: CN102861925A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發(fā)明（設計）人: 李鐵龍;劉偉;田志海;王振虹;金朝暉
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

技術領域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術，尤其是一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法。

背景技術

由于零價鐵電負性較大，還原性較強，采用零價鐵還原去除環(huán)境污染物是國內外廣泛研究應用的技術。在零價鐵去除污染物的基礎上，近年來將納米零價鐵應用于環(huán)境污染物降解的研究已成為一個新的熱點，納米零價鐵與普通鐵粉相比，具有粒徑小、比表面積大、表面能大的特點，在與其它物質的反應中具有較高的活性，處理效果遠遠優(yōu)于普通鐵粉，具有很好的應用前景，但納米零價鐵的特殊活性使其在制備過程中需要苛刻的操作條件。

目前納米零價鐵粒子的制備方法主要包括氣相方法、液相方法和固相方法。

氣相方法制備的納米零價鐵粒子，其純度高、粒徑小、分散均勻，但對設備要求較高，如高溫高壓等，操作不安全；固相制備方法雖然比較簡單，可操作性強，但容易發(fā)生團聚，以及粒徑分布不均勻等。

液相還原法雖然具有原理簡單、設備簡單、可操作性強、生產成本低等特點，但傳統的液相還原法反應時間長，動力消耗大，且合成的納米粒子粒徑分布不均一，容易發(fā)生團聚，反應活性低等缺陷。

乙二醇是最簡單的二元醇，無色無臭、有甜味，其羥基中的H較活潑，具有一定的還原性，利用乙二醇做溶劑，采用液相還原法制備納米零價鐵粒子在國內外還未曾見到相關報道，本發(fā)明以此為出發(fā)點，提出了一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足，提共一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法，該方法所需的設備簡單、工藝簡便、反應時間短，且所制得納米零價鐵粒子具有較好的穩(wěn)定性、分散性和反應活性。

本發(fā)明的技術方案：

一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法，步驟如下：

1）分別將乙二醇、無水乙醇及去離子水通入氮氣除氧30min，備用；

2）將0.1988g?FeCl₂·4H₂O溶于30ml除氧后的乙二醇溶液中，得到FeCl₂的乙二醇溶液；

3）在0.2698g?KBH₄或0.1892g?NaBH₄中，滴加1ml濃度為0.5mol/L的NaOH溶液，再加入除氧后的乙二醇溶液20ml，得到KBH₄或NaBH₄的乙二醇溶液；

4）在轉速為2000r/min機械攪拌下將KBH₄或NaBH₄的乙二醇溶液加入FeCl₂的乙二醇溶液中，溶液立即變黑并帶有放熱、氣泡等現象，待無氣泡產生后，制得到黑色的納米零價鐵溶液；

5）將上述納米零價鐵溶液經磁選法分離出納米零價鐵粒子，用除氧后的去離子水洗滌三次，再用除氧后的無水乙醇洗滌三次，真空干燥即得到新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子。

該制備方法利用強還原劑KBH₄或NaBH₄，在乙二醇做溶劑條件下還原Fe²⁺得到Fe⁰。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果是：

1）本發(fā)明所需設備簡單、工藝簡便、反應時間短（5-10min），反應在常溫常壓下即可完成，產物為固相，反應體系為液相，產物可通過磁選法分離，適合大規(guī)模工業(yè)生產；

2）本發(fā)明所制得的納米零價鐵粒子分布均勻，平均粒徑小，比表面積大，對污染物的去除能力遠高于普通鐵粉，可廣泛應用于環(huán)境污染的處理和環(huán)境修復領域；

3）本發(fā)明所制得的納米零價鐵粒子的粒徑分布范圍窄，在（10±2）nm左右，平均粒徑為10nm，在水或乙醇中穩(wěn)定分布，且在空氣中也有較好的穩(wěn)定性，為材料的儲存和運輸帶來了便利，具有較好的市場前景。

附圖說明

圖1為制備的納米零價鐵粒子投射電鏡照片。

圖2為制備的納米零價鐵粒子的XRD譜圖。

圖3為制備的納米零價鐵與普通鐵粉去除水中Cr（VI）性能比較圖。

具體實施方式

本發(fā)明通過以下實施例結合附圖進一步詳述，但本實施例所敘述的技術內容是說明性的，而不是限定性的，不應依此來局限本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

一種新型穩(wěn)定的納米零價鐵粒子的快速制備方法，步驟如下：

1）分別將乙二醇、無水乙醇及去離子水通入氮氣除氧30min，備用；