[發明專利]一種橋聯茂金屬化合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201210408689.2
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN103772443A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 范國強;鄭剛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C08F10/00;C08F10/02;C08F4/6592
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;盧綺琴

1.一種橋聯茂金屬化合物，其結構如式I所示：

其中，

Y為SiR^a₂，所述R^a為烷基，優選為甲基；

R^b為烷基，優選為叔丁基；

M為IVB族過渡金屬，優選為鋯或鉿；

X為鹵素原子，優選為氯。

2.一種根據權利要求1所述的化合物的制備方法，包括以下步驟：

i）將烷基取代的茚和正烷基鋰反應得到烷基取代的茚鋰鹽；所述的正烷基鋰優選為甲基鋰和/或正丁基鋰；

ii）將步驟i）得到的烷基取代的茚鋰鹽加入到二氯烷基硅烷溶液中進行反應，制得硅橋聯的二氯二茚基硅烷；

iii）將步驟ii）得到的二氯二茚基硅烷和正烷基鋰反應得到橋聯配體的二鋰鹽，所述的橋聯配體二鋰鹽再與四鹵化鋯或四鹵化鉿反應得到式I所示的橋聯茂金屬化合物；所述的四鹵化鋯優選四氯化鋯，所述的四鹵化鉿優選四氯化鉿。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟i）中烷基取代的茚和正烷基鋰的加入量的摩爾比為0.1-10:1，優選1∶1。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟ii）中烷基取代茚鋰鹽和二氯烷基硅烷的加入量的摩爾比為0.5-20:1，優選2:1。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟iii）中二氯二茚基硅烷、正烷基鋰和四鹵化鋯或四鹵化鉿的加入量的摩爾比為0.5-5:1-10:1，優選1:2:1。

6.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：在進行所述iii）之前，將步驟ii）制得的二氯二茚基硅烷進行重結晶純化。

7.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，所述方法還包括：

iiii）將得到的橋聯茂金屬化合物進行重結晶分離，分別得到相應的外消旋和內消旋化合物。

8.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟i）所述的烷基取代茚鋰鹽為3-叔丁基茚鋰鹽。

9.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟ii）所述的反應在溶劑存在下進行，所述溶劑選自乙醚、己烷或芳香烴類化合物，優選使用甲苯或乙醚。

10.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，步驟iii）所述的正烷基鋰優選使用甲基鋰和/或正丁基鋰。