[發明專利]梯度磁場下制備Fe3O4納米棒的方法

無效

• 申請號: 201210403553.2
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN102887547A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 張春;莫尊理;張平
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種四氧化三鐵（Fe₃O₄）磁性納米棒的制備方法，尤其涉及一種梯度磁場下制備Fe₃O₄納米棒的方法。

背景技術

近年來，Fe₃O₄因其獨特的磁性能和環境穩定性而倍受研究者關注。因為磁疇結構直接影響磁性材料的性能及其應用范圍，因而對磁性納米材料結構和形貌的控制合成已成為制備磁性材料的核心。已有很多研究者嘗試利用不同的方法對磁性納米粒子進行形貌改性，其中一維納米結構主要有納米線、納米棒。但是在眾多合成方法中，多是基于固態模板或分子模板（如以碳納米管為模板）法，使制備的代價提高，流程增多；也有基于昂貴的實驗設備（如濺射法、氣相沉積法等），其合成過程不僅成本很高，而且操作復雜，不利于推廣和應用。

《中國顆粒學會第六屆學術年會暨海峽兩岸顆粒技術研討會論文集（上）》2008年（作者：胡大為、王燕民等），“弱磁場誘導氧化共沉淀法合成納米Fe₃O₄粒子”一文公開了采用弱磁場誘導氧化共沉淀法合成納米Fe₃O₄粒子，并對比了未施加磁場和施加弱磁場（110?Gs）的合成過程。經X-射線衍射分析表明，在合成過程中施加外磁場可加速誘導FeO(OH))向Fe₃O₄相變。研究還發現，施加的外磁場對合成Fe₃O₄納米粒子的結晶度、顆粒尺寸/形貌以及磁性能均有影響。但是該文獻用弱磁場，難以對晶體生長過程產生足夠大的誘導力，無法使納米級Fe₃O₄發生定向自組裝而改變其形貌，粒子的性能和應用范圍難以發生質的改變。

中國專利“磁誘導氣液界面法合成Fe₃O₄納米棒的方法”（201210079228）公開了一種磁誘導氣液界面法合成Fe₃O₄納米棒的方法，是在氮氣保護、外加磁場的條件下，向溶有鐵離子和亞鐵離子的溶液中通入氨氣，靜置得到Fe₃O₄納米棒。其缺點是氨氣進入混合液后得到堿溶液的同時，被過量的水稀釋，導致反應速率降低，反應時間增長。而且該方法是在較弱的磁場誘導力作用下，制備的產物含有一定比例的顆粒雜質，其棒狀結構長度和直徑較不均勻：納米棒的長度為30~120nm，納米棒的直徑為15~60nm。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，提供一種梯度磁場下制備均勻Fe₃O₄納米棒的方法。

本發明梯度磁場下制備Fe₃O₄納米棒的方法，是在梯度磁場作用下，將溶有鐵離子和亞鐵離子的溶液滴入充有過量氨氣的反應器中，于80℃~90℃下反應40~50分鐘；溶液中析出黑色沉淀物；冷卻至室溫，分別用蒸餾水、乙醇洗滌，真空干燥，得到Fe₃O₄納米棒。

所述梯度磁場為在豎直方向上磁場強度自下而上梯度遞減，磁感應強度與場強梯度乘積為10~50T²/m。

所述溶有鐵離子和亞鐵離子的溶液中，鐵離子的濃度為1mol/L~3mol/L。

所述溶有鐵離子和亞鐵離子的溶液中，亞鐵離子的濃度為1mol/L~3mol/L。

反應中為了使反應充分進行，反應器中的氨氣應當過量。

下面通過掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、磁性能、紅外等測試手段，對本發明制備的Fe₃O₄進行分析。

1、透射電鏡分析

圖1為在80℃反應時間為45分鐘制備的Fe₃O₄納米棒的掃描電鏡圖，圖2為相應的透射電鏡圖。從圖1、2中可以看出，生成的Fe₃O₄納米棒形貌均一，結構均勻，整齊有序，雜質顆粒較少。棒狀結構的直徑為35~45nm、長度為350nm左右。由此可知，梯度磁場的磁誘導作用，可以使反應更高效有序地發生，且生成的納米棒狀結構比較均勻。

2、X射線衍射分析