[發明專利]一種雙胺基硅烷的制備及其副產物的處理工藝

有效

• 申請號: 201210400348.0
• 申請日: 2012-10-21
• 公開（公告）號: CN102898460A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 胡江華;陳圣云;秦傳俊;阮少陽;王欣;王燦;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所 42216
• 代理人: 陳德斌

1.一種雙胺基硅烷的制備及其副產物的處理工藝，其特征在于：它包括以下步驟：

?1）、將乙二胺加入到反應釜，將氯丙基硅烷壓入計量罐，100轉/分鐘攪拌條件下將乙二胺升溫到120-125℃；

2）、4小時內將計量罐中的氯丙基硅烷滴加到反應釜的乙二胺中，乙二胺和氯丙基硅烷的投料比為12：1，滴加完畢后120-125℃保溫反應2小時，反應生成對應的雙胺基硅烷和乙二胺鹽酸鹽，然后將釜溫度降至80℃；

3）、開啟真空泵回收乙二胺，真空度為-0.08MPa；回收完畢后將反應釜溫度降到40℃，將釜內物料導入錐形沉降釜常壓靜止分層4小時；

4）、4小時后，沉降釜內物料分離出的下層即為乙二胺鹽酸鹽，上層為雙胺基硅烷粗品；將上層雙胺基硅烷粗品在-0.1MPa條件下蒸餾得雙胺基硅烷成品；

5）、在下層的乙二胺鹽酸鹽中加入有效含量99%的氧化鈣，100轉/分鐘攪拌下在-0.08MPa真空下蒸餾得到乙二胺；經反應回收和鹽回收的乙二胺含量在98%以上，含水量約為0.002%，可直接投入下一生產循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種雙胺基硅烷的制備及其副產物的處理工藝，其特征在于：所述的氯丙基硅烷為氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種雙胺基硅烷的制備及其副產物的處理工藝，其特征在于：所述的雙胺基硅烷為N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種。