[發(fā)明專利]一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210399820.3 | 申請(qǐng)日: | 2012-10-19 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102887881A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-01-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 程燕;劉長(zhǎng)安;丁尚志;李景超;李賽鈺;徐清忠;程傳格;劉建華 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東省分析測(cè)試中心 |
| 主分類號(hào): | C07D311/30 | 分類號(hào): | C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永麗 |
| 地址: | 250014 山*** | 國(guó)省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 臨界 提取 黃芩 中四種 不同 有效 成份 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及黃芩提取物,是一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法。
背景技術(shù)
黃芩是一種藥用價(jià)值很高、并使用很廣泛的中藥。通常在用中藥治療中經(jīng)常使用的黃芩是一種黃芩中藥原料,它與其它中藥原料配伍煎煮服使用。隨著本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)黃芩中有效成份的不斷研究。發(fā)現(xiàn)黃芩中有四種有效成份有不同的作用,并可做成不同的藥物用于臨床,臨床效果很好,毒副作用極小,為此,本領(lǐng)域技術(shù)人員提供了一種對(duì)黃芩中有效成份的提取方法,這種方法是采用有機(jī)溶劑對(duì)黃芩進(jìn)行提取。雖然這種方法有較多優(yōu)點(diǎn),但其最大的不足是:提取物存在有機(jī)溶劑的殘留物,對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生不良影響,因此,近幾年在工業(yè)上用亞臨界水提取黃芩中的有效成份是本領(lǐng)域技術(shù)人員一直研究的重要課題之一。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法,使提取物純度高,為制藥提供所需黃芩的四種有效成份。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的,通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法,包括下述步驟:
①將黃芩粉碎至80目-100目顆粒備用;
②取黃芩顆粒與水按重量25-27:1的比例置入萃取釜中,將萃取釜封閉后放在預(yù)熱至80℃-100℃的溫度加熱控制儀中,萃取釜中的物料溫度控制在110℃-130℃,萃取釜的壓力為0.3-0.6MPa,物料溫度在110℃-130℃下保持8-10分鐘后,在3-5分鐘內(nèi)冷卻至室溫,液渣分離后得到含黃芩素、漢黃芩素的液體;
③在步驟②的濾渣內(nèi)按黃芩與水的重量20-23:1的比例加水,封閉萃取釜,萃取釜的壓力為0.2-0.5MPa,將萃取釜內(nèi)的物料溫度加熱至140℃-160℃,保持28-32分鐘后,降至室溫,液渣分離棄渣,得到含黃芩苷、漢黃芩苷液體;
④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別蒸除水份,分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。
步驟②中所述的黃芩與水的重量經(jīng)為23:1。步驟②中所述的物料溫度為120℃。步驟③中所述的黃芩與水的重量比為15:1。
所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法,包括下述步驟:
①將黃芩粉碎至90目顆粒備用;
②取黃芩顆粒與水按重量27:1的比例置入萃取釜中,將萃取釜封閉后放在預(yù)熱至90℃的溫度加熱控制儀中,萃取釜中的物料溫度控制在120℃,萃取釜的壓力為0.45MPa,物料溫度在120℃下保持9分鐘后,在4分鐘內(nèi)冷卻至室溫,液渣分離后得到含黃芩素、漢黃芩素的液體;
③在步驟②的濾渣內(nèi)按黃芩與水的重量23:1的比例加水,封閉萃取釜,萃取釜的壓力為0.35MPa,將萃取釜內(nèi)的物料溫度加熱至160℃,保持30分鐘后,降至室溫,液渣分離棄渣,得到含黃芩苷、漢黃芩苷液體;
④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別蒸除水份,分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。
所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法,具體步驟如下:
①取80目黃芩顆粒10公斤備用;
②在萃取釜中加入250公斤水,再將10公斤黃芩顆粒置入萃取釜中,攪拌均勻后,將萃取釜蓋擰緊,使萃取釜封閉,萃取釜的壓力控制在0.3MPa,然后將萃取釜放在溫度加熱控制儀上,此時(shí),溫度加熱控制儀的預(yù)熱溫度為100℃,溫度加熱控制儀對(duì)萃取釜加熱至使萃取釜中的物料溫度為110℃,在110℃下保持10分鐘后,將萃取釜取出,采用冷水在5分鐘內(nèi)冷卻至室溫,然后將物料中的液渣進(jìn)行分離,取出液體,得到含黃芩素、漢黃芩素的液體;
③在步驟②萃取釜中的濾渣內(nèi)加入200公斤水,攪拌均勻后,封閉萃取釜,萃取釜放在溫度加熱控制儀上,控制萃取釜內(nèi)的物料溫度為160℃,在160℃下保持30分鐘,萃取釜的壓力控制為0.2MPa,然后取出萃取釜用冷水降至室溫,對(duì)物料進(jìn)行液渣分離,棄渣,得到含黃芩苷、漢黃芩苷的液體;
④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中得到的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別去掉水份,分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。
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