[發明專利]一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法

有效

• 申請號: 201210399820.3
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN102887881A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 程燕;劉長安;丁尚志;李景超;李賽鈺;徐清忠;程傳格;劉建華
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.?一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：包括下述步驟：

①將黃芩粉碎至80目-100目顆粒備用；

②取黃芩顆粒與水按重量25-27：1的比例置入萃取釜中，將萃取釜封閉后放在預熱至80℃-100℃的溫度加熱控制儀中，萃取釜中的物料溫度控制在110℃-130℃，萃取釜的壓力為0.3-0.6MPa，物料溫度在110℃-130℃下保持8-10分鐘后，在3-5分鐘內冷卻至室溫，液渣分離后得到含黃芩素、漢黃芩素的液體；

③在步驟②的濾渣內按黃芩與水的重量20-23：1的比例加水，封閉萃取釜，萃取釜的壓力為0.2-0.5MPa，將萃取釜內的物料溫度加熱至140℃-160℃，保持28-32分鐘后，降至室溫，液渣分離棄渣，得到含黃芩苷、漢黃芩苷液體；

④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別蒸除水份，分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。

2.根據權利要求1所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：步驟②中所述的黃芩與水的重量經為23：1。

3.根據權利要求1所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：步驟②中所述的物料溫度為120℃。

4.根據權利要求1所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：步驟③中所述的黃芩與水的重量比為15：1。

5.根據權利要求1所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：包括下述步驟：

①將黃芩粉碎至90目顆粒備用；

②取黃芩顆粒與水按重量27：1的比例置入萃取釜中，將萃取釜封閉后放在預熱至90℃溫度的加熱控制儀中，萃取釜中的物料溫度控制在120℃，萃取釜的壓力為0.45MPa，物料溫度在120℃下保持9分鐘后，在4分鐘內冷卻至室溫，液渣分離后得到含黃芩素、漢黃芩素的液體；

③在步驟②的濾渣內按黃芩與水的重量23：1的比例加水，封閉萃取釜，萃取釜的壓力為0.35MPa，將萃取釜內的物料溫度加熱至160℃，保持30分鐘后，降至室溫，液渣分離棄渣，得到含黃芩苷、漢黃芩苷液體；

④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別蒸除水份，分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。

6.根據權利要求1所述的一種亞臨界水提取黃芩中四種不同有效成份的方法，其特征在于：具體步驟如下：

①取80目黃芩顆粒10公斤備用；

②在萃取釜中加入250公斤水，再將10公斤黃芩顆粒置入萃取釜中，攪拌均勻后，將萃取釜蓋擰緊，使萃取釜封閉，萃取釜的壓力控制在0.3MPa，然后將萃取釜放在溫度加熱控制儀上，此時，溫度加熱控制儀的預熱溫度為100℃，溫度加熱控制儀對萃取釜加熱至使萃取釜中的物料溫度為110℃，在110℃下保持10分鐘后，將萃取釜取出，采用冷水在5分鐘內冷卻至室溫，然后將物料中的液渣進行分離，取出液體，得到含黃芩素、漢黃芩素的液體；

③在步驟②萃取釜中的濾渣內加入200公斤水，攪拌均勻后，封閉萃取釜，萃取釜放在溫度加熱控制儀上，控制萃取釜內的物料溫度為160℃，在160℃下保持30分鐘，萃取釜的壓力控制為0.2MPa，然后取出萃取釜用冷水降至室溫，對物料進行液渣分離，棄渣，得到含黃芩苷、漢黃芩苷的液體；

④將步驟②中得到含黃芩素、漢黃芩素的液體和步驟③中得到的黃芩苷、漢黃芩苷的液體分別去掉水份，分別得到黃芩素、漢黃芩素、黃芩苷和漢黃芩苷四種黃芩有效成份的粉狀物。