[發明專利]一種硝基氯苯高溫廢水深度處理及回用方法

有效

• 申請號: 201210399000.4
• 申請日: 2012-10-19
• 公開（公告）號: CN103771562A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 李正琪;楊永強;彭海珠;張新妙
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C02F1/44
• 分類號: C02F1/44;B01D61/58;C02F103/36
• 代理公司: 北京衛平智業專利代理事務所(普通合伙) 11392
• 代理人: 符彥慈;楊靜

技術領域

本發明涉及一種硝基氯苯高溫廢水深度處理及回用方法，具體地說，涉及一種利用膜分離技術處理硝基氯苯高溫廢水的方法。

背景技術

硝基氯苯是制備醫藥、偶氮染料和硫化染料的中間體，也是制造農藥，橡膠的原料。硝基氯苯的生產是以氯苯為原料，采用硝酸和硫酸的混酸為硝化劑進行硝化，硝化得到的粗品需要經過堿洗和水洗，然后用精餾塔進行分離提純，得到對硝基氯苯和鄰硝基氯苯。采用上述生產工藝，生產每噸硝基氯苯產品將產生1.2~1.8t廢水，該廢水主要含硝基氯苯、硝基苯酚等污染物，上述物質均對人體有害，具有致突變、致畸和致癌性，我國對硝基氯苯和酚類物質的最高排放質量濃度為5mg/L，導致該股廢水具有色度高、鹽分高、難生物降解等特點。硝基氯苯生產工藝廢水經汽提回收大量的有機物，塔釜出水溫度在80~95℃之間，經強化氧化去除廢水中的有機物后，出水溫度為75~85℃，針對上述高溫工藝廢水進一步去除小分子有機物及無機鹽，不僅可以將硝基氯苯工藝廢水得到深度處理回用，而且還可回收大量的低溫潛熱實現節水節能的目的。

中國專利CN102372356A公開了一種由1,2,3-三氯苯合成4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯過程中洗滌水的處理方法，即將反應器內呈強酸性的洗水升溫至60~90℃，然后連續加入氧化劑硫酸亞鐵和雙氧水，維持此反應溫度10~50min，取樣測定COD，該發明中所述的硝基氯苯的氧化反應溫和，對水洗中有機物的氧化徹底，工藝簡單，勞動強度低。

中國專利CN102417265A公開了一種有效去除硝基氯苯生產廢水中有機物的方法，該發明方法主要包括以下步驟：1.廢水依次與汽提塔塔釜出水以及汽提塔塔頂蒸汽間接換熱升溫后進入汽提塔進行間接換熱冷卻后直接回用于生產工藝；2.把利用硝基氯苯生產廢水進行間接換熱冷卻的汽提塔塔釜出水pH調節至酸性；3.對pH呈酸性的廢水進行催化氧化處理，氧化劑為雙氧水，催化劑為硫酸銅。該發明可以有效降低廢水的色度、TOC和硝基氯苯含量。

中國專利ZL?102040302公開了一種硝基氯苯生產廢水的處理方法，該發明主要包含以下步驟一種硝基氯苯生產廢水的處理方法，涉及有機化工廢水的處理方法，包含如下步驟：1.廢水依次與汽提塔塔釜出水以及汽提塔塔頂蒸汽間接換熱升溫后進入汽提塔進行汽提處理，富含硝基氯苯的汽提塔塔頂蒸汽經過間接換熱冷卻后直接回用于生產工藝；2.把利用硝基氯苯生產廢水進行間接換熱冷卻的汽提塔塔釜出水的pH調節至酸性；3.對pH呈酸性的廢水進行催化氧化處理，氧化劑為雙氧水，催化劑為硫酸亞鐵；4.將催化氧化處理出水的pH調節至接近中性，并進行沉淀、分解反應；5.將反應出水進行渣水分離，分離出的渣綜合利用，而水則可以達標排放。

中國專利CN?102417263A一種治理硝基氯苯生產廢水的方法，依次包括以下步驟：第一步，硝基氯苯生產廢水依次與渣水分離器出水、汽提塔塔釜出水以及汽提塔塔頂蒸汽間接換熱升溫后進入汽提塔進行汽提處理；第二步，把利用硝基氯苯生產廢水進行間接換熱冷卻的汽提塔塔釜出水的pH調節至2.0～4.5；第三步，對調節完pH的汽提塔塔釜出水進行催化氧化處理；第四步，將催化氧化處理出水的pH調節至6.5～9，以進行溶解態鐵、銅的沉淀反應以及水中殘留H₂O₂的分解反應；第五步，將第四步反應流出物進行渣水分離，可以采取的渣水分離措施包括重力沉降、離心沉降以及過濾，分離出的渣可采用常規方法進行處置或進行綜合利用或循環使用，而分離出的水在經過與硝基氯苯生產廢水間接換熱降溫后達標排放。

中國專利CN102417264A一種處理硝基氯苯生產廢水的方法，包含如下步驟：1.廢水依次與沉淀分離器出水、汽提塔塔釜出水以及汽提塔塔頂蒸汽間接換熱升溫后進入汽提塔進行汽提處理，富含硝基氯苯的汽提塔塔頂蒸汽經過間接換熱冷卻后直接回用于生產工藝；2.把利用硝基氯苯生產廢水進行間接換熱冷卻的汽提塔塔釜出水的pH調節至酸性并進行催化氧化處理；3.將催化氧化處理出水的pH調節至接近中性，以進行溶解態鐵的沉淀反應以及水中殘留H2O2的分解反應；4.將反應流出物進行重力沉降分離，分離出的鐵沉淀物全部循環使用，而分離出的水在經過與硝基氯苯生產廢水間接換熱降溫后達標排放。本發明所述的方法，可以有效降低廢水的色度、COD以及硝基氯苯含量，實現廢水達標排放。