[發(fā)明專(zhuān)利]一種腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210398466.2
• 申請(qǐng)日: 2012-10-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102897883A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周友新;羅駒華;蘇瑛;程鵬環(huán)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C02F1/52
• 分類(lèi)號(hào): C02F1/52;C02F1/50;C01G23/053
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種腐殖酸降解材料Ag-TiO2的制備方法。

背景技術(shù)

腐殖酸類(lèi)天然有機(jī)物是水環(huán)境界關(guān)注的一類(lèi)污染物。腐殖酸的存在不僅影響水的色度、嗅和味等水質(zhì)感官性指標(biāo)，而且是三鹵甲烷等氯消毒副產(chǎn)物的主要前驅(qū)物。所以腐殖酸的降解處理日益受到人們的關(guān)注。

腐殖酸對(duì)有毒有機(jī)物和重金屬離子有吸附絡(luò)合作用，形成復(fù)合污染，治理比較困難，目前腐殖酸的去除方法主要有吸附法、膜濾法、強(qiáng)化絮凝法、氧化法、光電化學(xué)法和生物法等。

吸附法主要是利用吸附劑上密集的孔結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積，達(dá)到有選擇性地富集各種有機(jī)物的目的，吸附劑經(jīng)過(guò)一段時(shí)間需要再生。膜濾技術(shù)是利用濾膜的較小孔徑截留水中的膠體及大部分的化合物，但是單獨(dú)的膜濾技術(shù)對(duì)腐殖酸的去除效果并不理想，研究發(fā)現(xiàn)用超濾-混凝結(jié)合的組合工藝效果比較好，但是實(shí)際水體中水質(zhì)變化較大，且含有鈣等金屬離子，容易造成膜污染問(wèn)題，因此在實(shí)際運(yùn)行中需要解決膜污染的問(wèn)題。絮凝法有常規(guī)混凝及強(qiáng)化混凝，無(wú)論是哪種混凝法，均受到混凝劑種類(lèi)、投加量、源水pH值等的影響，生物絮凝可以降低絮凝劑用量但腐殖酸去除率卻只能達(dá)到60％左右。氧化法一般利用臭氧的強(qiáng)氧化能力，對(duì)腐殖酸進(jìn)行氧化，使腐殖酸失去雙鍵和芳香性，從而達(dá)到去除腐殖酸的目的。光電化學(xué)法利用光催化氧化分解水中的腐殖酸，最終使腐殖酸變?yōu)樾》肿幽酥炼趸肌⑺蜔o(wú)機(jī)酸。但該法存在周期長(zhǎng)、操作條件復(fù)雜等缺點(diǎn)，限制了光催化氧化技術(shù)在實(shí)際工程中的應(yīng)用。

大量的研究結(jié)果顯示通過(guò)強(qiáng)化混凝可有效去除水中大多數(shù)的腐殖酸。混凝處理是在混凝劑的離解和水解產(chǎn)物作用下，水中的膠體污染物和細(xì)微懸浮物脫穩(wěn)并聚集為具有可分離性的絮凝體的過(guò)程。其基本原理有壓縮雙電層、電性中和、吸附架橋及網(wǎng)捕卷掃。在實(shí)際水處理過(guò)程中四種原理同時(shí)存在，只是不同的水質(zhì)及不同混凝劑會(huì)有一種原理占主要地位。水中腐殖酸具有結(jié)合重金屬離子和有機(jī)分子的活性，能與金屬離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合體，腐殖酸不同活性基團(tuán)與金屬發(fā)生配位反應(yīng)的速度不同，則形成不溶性微粒所需的時(shí)間、不溶性微粒的構(gòu)造和形態(tài)也會(huì)有很大差異，這將進(jìn)一步影響到最終形成的腐殖酸絮凝體的構(gòu)造和形態(tài)。因此，腐殖酸絮凝體的構(gòu)造也受到凝聚過(guò)程中質(zhì)子、金屬及羥基、活性點(diǎn)位間的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的影響。迄今尚沒(méi)有研究工作涉及到過(guò)從腐殖酸凝聚化學(xué)條件、競(jìng)爭(zhēng)絡(luò)合和不溶性微粒形成到絮凝體形成的全過(guò)程。

超細(xì)材料比表面積大，吸附性能較好，活性高、化學(xué)反應(yīng)速度快、溶解速度快及獨(dú)特的磁性、化學(xué)性，具有降解有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的能力，同時(shí)還能滅菌，將此材料用于水處理中，具有高效、節(jié)能、沒(méi)有二次污染等特點(diǎn)，因此超細(xì)材料將是良好的水處理劑，Ag-TiO₂對(duì)水體中的細(xì)菌和病毒還有殺滅作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明根據(jù)目前的技術(shù)狀況，提供一種化學(xué)還原法制備膠體銀納米粒子，進(jìn)而制備具有不同銀粒子尺寸的Ag-TiO₂。

本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種腐殖酸降解材料Ag-TiO₂的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

所述制備方法包括以下步驟：

以TiOSO₄為原料，在90℃下回流，加入氨水直至溶液pH值為7，然后順序加入AgNO₃溶液和新鮮配制的NaBH₄溶液，繼續(xù)回流24h；

用去離子水和無(wú)水乙醇多次洗滌得到的沉淀，直至用BaCl₂溶液檢測(cè)不存在SO₄^2-離子。將洗滌后的產(chǎn)物在105℃下烘干24h，得到Ag-TiO₂納米材料。

進(jìn)一步，TiOSO₄溶液在90℃下回流。

進(jìn)一步，加入氨水直至溶液pH值為7。

進(jìn)一步，逐滴加入新鮮配制的NaBH₄溶液后繼續(xù)回流24h。

進(jìn)一步，所述方法還可以采用以下步驟：

用AgNO₃溶液和檸檬酸三鈉溶液均勻混合，在恒速攪拌下，以不同的方式加入新鮮配制的NaBH₄溶液，繼續(xù)攪拌約10min后得到橙黃色膠體銀納米粒子溶液；

根據(jù)銀含量，向膠體銀納米粒子溶液中加入一定量的二氧化鈦粉末，混合物溶液攪拌24h；

待二氧化鈦?zhàn)匀怀两祷螂x心分離后分出上層清液，下層沉淀或懸浮液用抽濾裝置進(jìn)行抽濾，然后烘干取粉末，得到Ag-TiO₂。