[發(fā)明專利]8-氯茶堿及其中間體7,8-二氯茶堿的制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210397569.7 | 申請(qǐng)日： | 2012-10-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102875553A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳生文 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江西隆萊生物制藥有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D473/08 | 分類號(hào)： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 薛琦;王衛(wèi)彬 |
| 地址： | 331700 江西省南*** | 國(guó)省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 茶堿 及其 中間體 制備 工藝 | ||
1.一種如式2所示的7,8-二氯茶堿的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：在氯代烴溶劑中，將如式1所示的茶堿與氯氣進(jìn)行如下所示的氯化反應(yīng)即可；所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為10～40℃；
2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：在氯代烴溶劑中，無水條件下，將如式1所示的茶堿與氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)即可。
3.如權(quán)利要求2所述的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：在氯代烴溶劑與茶堿的混合物中加入氯化亞砜除去水分，然后通入氯氣，進(jìn)行氯化反應(yīng)即可。
4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于：所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為20～30℃。
5.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于：所述的氯代烴溶劑選自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的一種或多種。
6.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于：如式1所示的茶堿與氯氣的摩爾比為1:1～1:5。
7.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于：如式1所示的茶堿和氯氣的氯化反應(yīng)中通氯氣的速度為0.5～2kg/h。
8.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的制備工藝，其特征在于：如式1所示的茶堿和氯氣的氯化反應(yīng)時(shí)氣壓為0.5～2.5kpa。
9.一種如式3所示的8-氯茶堿的制備工藝，其特征在于包括如下步驟：步驟（1）：在氯代烴溶劑中，將如式1所示的茶堿與氯氣進(jìn)行如下所示的氯化反應(yīng)即可；步驟（2）：在堿性條件下，將如式2所示的7,8-二氯茶堿進(jìn)行脫氯反應(yīng)，生成如式3所示的8-氯茶堿；步驟（1）各反應(yīng)條件如權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述；
10.如權(quán)利要求9所述的制備工藝，其特征在于：步驟（2）所述的脫氯反應(yīng)所用的堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；所述的脫氯反應(yīng)中采用堿的水溶液進(jìn)行反應(yīng)，所述的堿的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為5～20%。
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