[發明專利]一種具有良好抗氧化性能銅電子漿料的制備方法

無效

• 申請號: 201210396012.1
• 申請日: 2012-10-17
• 公開（公告）號: CN102938269A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 蘇曉磊;賈艷;王俊勃;李智敏;賀辛亥;徐潔;付翀;劉松濤
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 張瑞琪

技術領域

本發明屬于漿料制備技術領域，涉及一種導電漿料的制備方法，具體涉及一種具有良好抗氧化性能銅電子漿料的制備方法。?

背景技術

隨著電子、信息、通信行業的飛速發展，對于金、銀、銅等金屬粉末為主要功能相的電子漿料（導電涂料、導電膠）的需求就越來越多，對其質量的要求也越來越高。?

中國是電子漿料的制造中心國之一，如今很多國外的電子加工企業不斷向中國轉移，使得市場上對于電子漿料的需求量不斷提升。目前，市場上所使用的電子漿料主要為銀系電子漿料，然而由于銀的價格不斷攀升，導致電子加工企業的成本逐步升高，因此很多電子加工企業迫切需要尋找一種低成本、易工業化、能夠代替銀系電子漿料的其他體系電子漿料。?

在眾多的金屬系中，金屬銅的體積電阻率為1.70×10^-10Ω·cm，僅次于銀的體積電阻率1.62×10^-10Ω·cm，因此有可能成為銀系電子漿料的優良替代者。然而由于金屬銅屬于過渡族金屬，其化學性質非常活潑，在常溫狀態下與空氣接觸就容易發生氧化，特別是表面積比較大的銅粉，氧化后會形成一層絕緣的氧化膜，而這層氧化膜幾乎不導電，使銅粉、特別是微米級的銅粉，實用成度大大降低；此外，如果將銅?粉長期存放或放置在溫度較高、濕度較大的環境中，則氧化問題更為嚴重。因此銅粉的氧化問題大大限制了銅粉在電子漿料領域內的應用，需要尋找一種能夠工業化應用、具有優良抗氧化性能且能長期存放的銅電子漿料。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有良好抗氧化性能銅電子漿料的制備方法，解決了銅電子漿料存在的易氧化、不能在空氣中長時間存放和燒結的問題。?

本發明所采用的技術方案是，一種具有良好抗氧化性能銅電子漿料的制備方法，具體按照以下步驟實施：?

步驟1、配置正硅酸乙酯與無水乙醇的混合溶液，并將混合溶液進行水解獲得水解后的溶劑；?

步驟2、將硼酸三丁酯和硝酸鉍加入水解后的溶劑，獲得混合溶劑；?

步驟3、對混合溶劑進一步水解，獲得凝膠；?

步驟4、稱取銅粉，并將銅粉用超聲波進行分散；?

步驟5、將銅粉與凝膠混合，獲得包覆銅粉；?

步驟6、將包覆銅粉與有機溶劑混合，獲得銅電子漿料。?

本發明的特點還在于，?

步驟1具體按照以下步驟實施：?

1）按摩爾比為1：1稱取正硅酸乙酯與無水乙醇；?

2）將1）中稱取的正硅酸乙酯溶解于無水乙醇中配置成混合溶液；?

3）稱取2）中混合溶液的質量Ｗ_{（正硅酸乙酯和無水乙醇）}，按混合溶液的質量稱取去離子水的質量Ｗ_{（去離子水）}，其中混合溶液與去離子水的質量比為Ｗ_{（正硅酸乙酯和無水乙醇）}：Ｗ_{（去離子水）}=1：1；?

4）將3）中稱取的去離子水全部倒入配置好的混合溶液中進行水解反應，待水解反應完成后得到水解后的溶劑。?

步驟2具體按照以下步驟實施：?

1）根據步驟1中正硅酸乙酯的用量分別稱取硼酸三丁酯、硝酸鉍，正硅酸乙酯：硼酸三丁酯：硝酸鉍的摩爾比為20~10：1~6：0.5~3；?

2）將1）中稱取好的硼酸三丁酯和硝酸鉍加入步驟1得到的水解后的溶劑中，得到混合溶劑。?

步驟1中使用的正硅酸乙酯的純度高于99%，步驟2中使用的硼酸三丁酯、硝酸鉍的純度均高于99%。?

步驟3具體按照以下步驟實施：?

1）稱取步驟2獲得的混合溶劑的質量Ｗ_{（正硅酸乙酯+無水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸鉍）}，按混合溶劑的質量Ｗ_{（正硅酸乙酯+無水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸鉍）}稱取去離子水的質量Ｗ?_{（去離子水）}，其中Ｗ_{（正硅酸乙酯+無水乙醇+硼酸三丁酯+硝酸鉍）}：Ｗ_{（去離子水）}=1：0.05~0.1；?

2）將1）中稱取的全部去離子水倒入步驟2得到的混合溶劑中，使混合溶劑產生進一步水解，得到凝膠。?

步驟4具體按照以下步驟實施：?