[發(fā)明專(zhuān)利]連續(xù)流微通道反應(yīng)器中叔丁醇溴化制備溴代叔丁烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210395706.3
• 申請(qǐng)日: 2012-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102875323A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張躍;郭欣桐;嚴(yán)生虎;劉建武;沈介發(fā)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C19/075
• 分類(lèi)號(hào): C07C19/075;C07C17/16
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中由叔丁醇溴化制備溴代叔丁烷的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

（1）反應(yīng)中所需的物料叔丁醇、氫溴酸和濃硫酸，首先分別通入微通道反應(yīng)器中各直通道中進(jìn)行預(yù)熱，設(shè)定溫度由外部換熱器進(jìn)行控制，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油和水，溫度為30～70℃；再通過(guò)流量控制改變叔丁醇與氫溴酸摩爾配比1∶0.8～1∶2.5，叔丁醇與濃硫酸的摩爾比為1∶0.0～1∶2.5；經(jīng)由各自計(jì)量泵同步進(jìn)入增強(qiáng)傳質(zhì)型模塊內(nèi)，在該模塊中經(jīng)混合并發(fā)生反應(yīng)后，繼續(xù)通過(guò)一系列增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道模塊以及直流型微通道模塊，反應(yīng)過(guò)程完成后，產(chǎn)物從反應(yīng)器的出口流出，進(jìn)入冷卻后處理過(guò)程，混合反應(yīng)溫度同樣由外部換熱器進(jìn)行控制；該反應(yīng)過(guò)程在微通道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時(shí)間為30s～150s，反應(yīng)溫度為25～100℃，反應(yīng)壓力為0～5bar；

（2）將自微通道反應(yīng)器出口得到的產(chǎn)物靜置分層、萃取有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)堿液洗滌、干燥即可得產(chǎn)物溴代叔丁烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微通道反應(yīng)器進(jìn)行叔丁醇溴化反應(yīng)的方法，其特征在于其中所述的增強(qiáng)傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器模塊模塊內(nèi)微通道結(jié)構(gòu)為直流型通道結(jié)構(gòu)或增強(qiáng)混合型通道結(jié)構(gòu)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中由叔丁醇溴化制備溴代叔丁烷的方法，其特征在于直流型通道結(jié)構(gòu)為管狀結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)混合型通道結(jié)構(gòu)為T(mén)型結(jié)構(gòu)、球形結(jié)構(gòu)、球形帶擋板結(jié)構(gòu)、水滴狀結(jié)構(gòu)或心型結(jié)構(gòu)，通道水力直徑為0.5mm~10mm。