[發明專利]配制環氧化合物標準溶液的方法及測定環氧化合物濃度的方法

有效

• 申請號: 201210393432.4
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN103728164A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 朱建民;劉兆濱;董振鵬;周立明;徐文斌
• 申請（專利權）人: 遼寧奧克化學股份有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;吳小瑛

技術領域

本發明涉及環氧化合物的檢測方法，更具體地，本發明涉及配制環氧化合物標準溶液的方法以及測定環氧化合物濃度的方法。

背景技術

環氧化合物是化工、醫藥等領域中廣泛使用的原料。隨著環氧化合物生產和應用的擴大，環氧化合物也對人類健康和環境帶來一定危害，所以對其含量要嚴格檢測。

根據《中華人民共和國藥典(2010年版，二部)》(國家藥典委員會編，中國醫藥科技出版社，2010年1月，1242頁～1244頁)的規定，應檢測由環氧化合物生產的藥用輔料中環氧化合物殘留量，例如，在聚乙二醇類藥物輔料(例如聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇6000等)中，按標準加入法計算，環氧乙烷不得超過0.0001%，二氧六環不得超過0.001%。而應用藥用輔料的制藥廠也應當按照藥典的要求檢測藥用輔料中環氧化合物的含量。

此外，當用環氧化合物對醫療器械進行殺菌和消毒時，須待殘留在醫療器械上的環氧化合物揮發后，達到控制指標才可以使用，否則引起危害更大，所以對醫療器械上的環氧化合物的殘留量也必須進行檢測。中華人民共和國國家標準GB15980-2003(一次性使用醫療用品衛生標準)中規定，一次性使用注射器、外科紗布敷料、及其它醫療用品的環氧乙烷殘留量應不大于10μg/g。

在日用化學工業中常用的聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚系列產品(例如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚以及其共聚物等)中，環氧化合物的殘留量也是必檢項目。

環氧乙烷是常用的環氧化合物之一，其在常溫、常壓下為無色氣體，4℃時冷為液體，沸點為10.4℃。環氧丙烷是另一種常用的環氧化合物，其沸點為34℃。

在藥典中規定的環氧乙烷檢測方法中，通過將樣品溶液與環氧乙烷對照品溶液進行比較來確定樣品中環氧乙烷的濃度。環氧乙烷對照品溶液的配制方法包括以下操作：量取環氧乙烷300μL(相當于0.25g環氧乙烷)，置于含50mL經處理除去揮發性成分的聚乙二醇樣品的100mL量瓶中，加入超純水稀釋至刻度，搖勻，得到環氧乙烷對照品貯備液。將環氧乙烷對照品貯備液進行稀釋，得到環氧乙烷對照品溶液。在對樣品進行測定之前，需對環氧乙烷對照品貯備液通過電位滴定法進行標定。藥典中所采用的方法需經過配制、標定、計算等步驟，操作復雜。

在中華人民共和國國家標準GB/T14233.1-2008(醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法，第1部分：化學分析方法，2008年11月3日發布，2009年10月1日實施)第9節(環氧乙烷殘留量測定—氣相色譜法)中，規定了環氧乙烷標準貯備液配制方法(9.4.2小節)，其具體操作為：“取外部干燥的50mL容量瓶，加入約30mL水，加瓶塞，精確稱重。用注射器注入約0.6mL環氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環氧乙烷重量。加水至刻度制成約含環氧乙烷10mg/mL的溶液，作為標準貯備液。”

在以上所述的方法中，均需配制環氧乙烷標準溶液或貯備液。而在配制過程中，又均涉及量取環氧乙烷液體的操作。由于在常溫下，液體狀態的環氧乙烷極易氣化蒸發，不穩定。因此，量取環氧乙烷液體的操作必須在溫度較低(-10℃以下)的環境中進行，否則無法量取環氧乙烷液體。同時，還需保持通風，以避免操作者的環氧乙烷中毒，或者需在手套箱中進行該操作，因此要增加配套的儀器設備。然而，即使這樣也很難準確量取，無法保證標定后的濃度與目標濃度一致。此外，在配制過程中，在將取出的環氧乙烷液體注入至溶劑中時，進樣器不可避免地要接觸溶劑的液面，這會帶走一定量溶劑，而若不接觸溶劑液面注入，則部分環氧乙烷會氣化蒸發掉，而不能完全被溶劑吸收。因此，通過直接抽取環氧乙烷液體配制環氧乙烷標準溶液的方法很難完成準確配制。

如果待檢測的環氧化合物殘留量小于0.0001%(1ppm)，則要求環氧化合物標準溶液的濃度的準確度更高。只有準確提供環氧化合物標準溶液的濃度，才能減少誤差，進而提高檢測結果的重現性和準確度。

由于環氧化合物低沸點、易氣化、易燃、易爆，以及其標準溶液難以準確配制等問題，所以經常需要檢測環氧化合物殘留量的部門和單位希望提供一種簡單、準確的配制環氧化合物標準溶液的方法。

發明內容

因此，本發明的目的在于提供一種操作簡單、安全、精確度高、重復性好且檢出限低的配制環氧化合物標準溶液的方法，以及利用該環氧化合物標準溶液測定環氧化合物濃度的方法。

一方面，本發明提供一種配制環氧化合物標準溶液的方法，該方法包括如下步驟：