[發(fā)明專(zhuān)利]一種綠色環(huán)保制備BCNO熒光粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210392223.8
• 申請(qǐng)日: 2012-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102851027A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張興華;盧遵銘;唐成春;孟凡斌;徐學(xué)文;林靖;范英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/65
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/65
• 代理公司: 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，更加具體地說(shuō)，涉及一種綠色環(huán)保制備BCNO(硼碳氮氧)熒光粉的方法。

背景技術(shù)

目前的熒光粉材料大都以稀土元素（Eu²⁺、Ce³⁺等）作為激活劑而發(fā)光，不僅價(jià)格昂貴，而且污染環(huán)境。BCNO是一種非稀土摻雜發(fā)光的熒光粉，由于其不需要稀土元素作為激活劑而引起了人們的廣泛關(guān)注。BCNO為錯(cuò)層BN六角結(jié)構(gòu)，目前一般通過(guò)X射線衍射來(lái)證明其晶體結(jié)構(gòu)，為了與BN區(qū)分，一般還需要通過(guò)紅外光譜來(lái)證明材料中含有B-N、B-N-B、B-C和B-O等化學(xué)鍵來(lái)證實(shí)材料為BCNO。此外，不同壽命的熒光粉決定其應(yīng)用領(lǐng)域，如熒光壽命為納秒量級(jí)的熒光粉適用于半導(dǎo)體照明（如白光LED），而微妙量級(jí)以上的為長(zhǎng)余輝材料，在安全疏散指示、地名標(biāo)牌和公共信息指示方面具有重要應(yīng)用。BCNO熒光粉具有制備溫度較低（700~900℃）、不需要保護(hù)氣氛燒結(jié)（即在空氣中實(shí)現(xiàn)燒結(jié)）、節(jié)能環(huán)保、激發(fā)光譜范圍寬（從紫外到藍(lán)光）、發(fā)射光譜可調(diào)（可見(jiàn)光范圍），熒光壽命在納秒至毫秒量級(jí)可調(diào)節(jié)等眾多優(yōu)點(diǎn)。在照明和顯示、白光LED、熒光素、生物熒光成像、DNA標(biāo)記和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前，人們普遍采用尿素燃燒法制備BCNO熒光粉，該方法雖然制備簡(jiǎn)單，但是該方法的可控性差，燒結(jié)時(shí)間對(duì)發(fā)射光譜有很大影響，燒結(jié)時(shí)間相差幾分鐘即可造成發(fā)射光譜幾十納米的偏差，同時(shí)尿素加熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生氨氣，從而會(huì)造成環(huán)境污染。因此，尿素燃燒法不利于BCNO熒光粉的批量生產(chǎn)和綠色環(huán)保的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用綠色環(huán)保的方法制備BCNO熒光粉，所用原料為硼酸、三聚氰胺和葡萄糖，首先在水相中獲得BCNO的前軀體，最后在無(wú)保護(hù)氣氛的馬弗爐中低溫?zé)Y(jié)前驅(qū)體來(lái)制備BCNO熒光粉，該方法具有良好的可控性，并且綠色環(huán)保，無(wú)毒無(wú)污染，符合綠色工業(yè)發(fā)展的需要。

本發(fā)明的技術(shù)目的通過(guò)下述技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種綠色環(huán)保制備BCNO熒光粉的方法，包括以下步驟：

1)在反應(yīng)器中加入去離子水，并加熱至90~100℃并始終保持此溫度范圍；再加入硼酸和三聚氰胺，攪拌1小時(shí)至溶液澄清；物料配比為：每0.01mol三聚氰胺加入90~120mL去離子水；摩爾比三聚氰胺：硼酸=0.01：0.002~0.008；

2)向上步得到的溶液中緩慢加入葡萄糖，攪拌溶液至澄清；溶液溫度保持在90~100℃之間，攪拌溶液5小時(shí)后將溶液倒入轉(zhuǎn)入另一反應(yīng)器中，然后加熱至100℃以上，同時(shí)攪拌，直至將水蒸干，得到BCNO的前軀體；物料配比為：摩爾比三聚氰胺：葡萄糖=0.01：0.002~0.01；

3)取出BCNO的前軀體，放入馬弗爐中，在600~700℃的范圍進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為20小時(shí)；

4)燒結(jié)結(jié)束后關(guān)閉馬弗爐自然冷卻，待馬弗爐溫度降至室溫后取出樣品，在瑪瑙研缽中充分研磨樣品1小時(shí)即得到BCNO熒光粉。

所述的綠色環(huán)保制備BCNO熒光粉的方法，物料配比優(yōu)選為摩爾比三聚氰胺：硼酸：葡萄糖＝0.01：0.005：0.004。

本發(fā)明在于提供一種新的綠色環(huán)保制備BCNO熒光粉的方法，該方法所用設(shè)備為一般的馬弗爐，所用設(shè)備簡(jiǎn)單、便宜，方法簡(jiǎn)單易行，無(wú)毒無(wú)污染，發(fā)射光譜在可見(jiàn)光范圍可調(diào)，對(duì)燒結(jié)時(shí)間不敏感，重復(fù)性好，易于批量生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是當(dāng)三聚氰胺為0.01mol，葡萄糖為0.004mol時(shí)，采用不同摩爾數(shù)的硼酸制備的BCNO熒光粉的X射線衍射圖樣。測(cè)試儀器為X射線衍射儀(Rigaku?Ultima?IV)，掃描范圍為10–80度，掃描速率為2度/分，掃描步長(zhǎng)為0.02度。虛線為三氧化二硼（PDF#06-0297）對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)譜線。

圖2是當(dāng)硼酸為0.005mol，三聚氰胺為0.01mol，葡萄糖為0.004mol時(shí)制備的BCNO熒光粉的掃描電鏡圖。測(cè)試儀器為掃描電鏡(Hitachi,S-4800)。

圖3是當(dāng)三聚氰胺為0.01mol，葡萄糖為0.004mol時(shí)，采用不同摩爾的硼酸制備的BCNO熒光粉的紅外光譜圖。測(cè)試儀器為傅里葉變換紅外光譜(Bruker,WQF-410)，測(cè)試范圍為400到2000波數(shù)。

圖4是當(dāng)三聚氰胺為0.01mol，葡萄糖為0.004mol時(shí)，采用不同摩爾的硼酸制備的BCNO熒光粉的發(fā)射光譜圖。測(cè)試儀器為熒光光譜儀(Hitachi,F-7000)。激發(fā)光為370nm的單色光，發(fā)射光譜測(cè)試范圍為390-720nm。