[發明專利]一種DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210390052.5
• 申請日: 2012-10-16
• 公開（公告）號: CN102924717A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 趙杰;謝宇;閆思鳳;石磊;朱衛多;邱健聰;張凱;賴強;郭美城;熊國俊;李靈杰
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/00;C08K3/04;C08L79/04;H05K9/00
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

1.一種DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法，其特征在于，制備方法如下：

??（1）錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管的制備：按照化學元素計量比Mn_0.5Cu_xCo_0.5-xFe₂O_4，，其中X=0.10~0.40，?稱取0.42g?MnSO₄·H₂O、0.12~0.48g?Cu(NO₃)₂·3H₂O、0.15~0.58g?Co(NO₃)₂·3H₂O、4.04g?Fe(NO₃)₃·9H₂O完全溶于去離子水中，加入2.0g管徑20~30nm多壁碳納米管，攪拌下逐滴加入濃硝酸60mL和濃硫酸20mL，超聲波分散2h，相互作用20天，然后過濾、洗滌，濾出物干燥后，放入石英舟中，裝入管式氣氛爐，通入氬氣，氣體流量0.1L/min，升溫速度為5℃/min，升溫至900℃保持2h，自然冷卻至室溫，產物用去離子水沖洗至pH約為7后再次過濾，50℃真空干燥，研磨，得到錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管；

??（2）DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管的制備：將2.0g錳銅鈷鐵氧體填充碳納米管加入到水溶液中，超聲分散1h后，再加入1.0g?DBSA，在冰水浴中反應2.5h，其中錳銅鈷鐵氧體填充碳納米管與DBSA質量比為2:1；反應完畢后經去離子水洗滌至中性，50℃下真空干燥，得到DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管；

??（3）DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備：將0.20~0.60克DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管加入25mL無水乙醇中，超聲分散30min，將1.0g吡咯單體滴加入上述體系中，增力攪拌30min，40℃恒溫水浴保持40min，不斷攪拌下30min內加入1.0g過硫酸氨，0~5℃聚合反應6h，抽濾，去離子水、無水乙醇洗滌至濾液無色，50℃真空干燥24h，研磨，得到DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合吸波材料的制備方法所制備的DBSA修飾的錳銅鈷鐵氧體填充的碳納米管-聚吡咯復合材料，所制備的復合材料在2~18GHz內反射率損失值低于-10dB的頻帶寬度達12.2-15.7GHz，最小反射率損失值可達-40--50dB。