[發明專利]一種卷煙香型的檢測判定方法

有效

• 申請號: 201210388661.7
• 申請日: 2012-10-15
• 公開（公告）號: CN103226136A
• 公開（公告）日: 2013-07-31
• 發明（設計）人: 董偉;李晉明;李忠任;孟昭宇;任繼陽;馮磊;郭仁;臺希;朱慧賢;吳億勤;張偉;許健;秦云華;湯建國;張鳳梅;龔榮崗;桂永發;戚文輝;湯利民
• 申請（專利權）人: 紅塔煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種卷煙香型的檢測判定方法，其特征在于步驟如下:

（1）卷煙香型致香物萃取:?用同時蒸餾萃取（SDE）優化萃取方法進行如下操作：在蒸餾瓶中，擬進行煙草致香物分析的煙絲樣品20或30克，加入水350或450ml,加入內標物質，以備蒸餾；在萃取瓶中，加入40ml二氯甲烷。

①萃取時間：萃取劑使用二氯甲烷，水浴恒溫60℃，常規萃取方式進行3小時；

②萃取溫度：加熱套蒸餾溫度為198℃-200℃，使得沸騰劇烈，以便更完全地萃取半揮發性的物質；

③?按常規分離：在分液漏斗中，對萃取的二氯甲烷溶液加入過量的硫酸鈉，比例是煙絲樣品重量的0.5倍，讓硫酸鈉充分吸收萃取的二氯甲烷溶液中的水分，隨后，先后各一次，用10ml二氯甲烷沖洗瓶，保證萃取物全部萃取；

④?按常規濃縮：將步驟（3）中的萃取劑濃縮至0.5-0.4ml，回流至1-1.1ml；

⑤?按常規將步驟（4）中制取的樣品不過夜冷藏，直接上機進行氣相色譜-質譜（GC-MS）的氣質分析；

（2）氣相色譜質譜（GC-MS）定性、定量分析卷煙香型致香物。

所述的氣相色譜-質譜（GC-MS）條件：

色譜柱：DB-5（30m×0.25mmi.d.×0.25μm?d.f.）；

程序升溫：按4℃/min的加熱速度，第一次升溫到40℃保溫2min，隨后升溫到250℃，保溫10min；

進樣口：250℃；載氣：He；柱頭壓：100kPa；

分流比：30∶1；進樣量1.0μL；

傳輸線溫度：250℃；

離子源溫度：150℃；

EI能量：70eV；

掃描范圍：35～350u；

內標：正十七烷；對采集到的圖譜利用NIST1.11升級版譜庫進行檢索；采用面積歸一法定量。

分析的結果是：理論上峰圖面積達0.03%以上的可以認為是一種物質，因為有些致香物的含量實際很少。15種、多批次的不同品牌的卷煙，它們被分析出來的致香物種類一般在300種。有比較性的116種，用于統計分析110種。

（3）分析判定：采用步驟（2）獲得的對卷煙致香物定性、定量分析出來的10種相關性大的物質，代入能由Matlab軟件進行逐步回歸分析的下列公式：

卷煙香型指數Y＝-0.494?+0.?015?X?1（糠醛）+?0.?321?X2（2－環戊稀1，4－二酮）?+?0.?072?X3（苯甲醇，芐醇）+?0.?144X4（二氫獼猴桃內酯）?-0.003X5（巨豆三稀酮）?-0.?169?X6（肉豆蔻酸，十四酸）-0.161?X7（苯甲酸芐酯、安息香酸芐酯）?+?0.?799X8（法尼基丙酮）-?0.?025?X9（棕櫚酸甲酯）-0.024?X10（棕櫚酸）；

該回歸方程的復相關系數R=0.?977，決定系數R²=0.954，P?=?0.007，香型指數回歸方程方差分析的F?值達顯著水平（P≤0.?05）；10個顯著因子回歸系數的偏相關系數達顯著水平，

（4）計算后獲得相應卷煙香型指數Y數值，作為卷煙香型判斷數值，為卷煙的香型梯度分類、品牌風格特征葉組配方的維護與研究開發、香精香料的參配，提供數據化的判斷標準。