[發明專利]一種制備Si-TaSi2共晶自生復合材料的方法

有效

• 申請號: 201210382748.3
• 申請日: 2012-10-10
• 公開（公告）號: CN102888649A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 蘇海軍;張軍;楊新宇;劉林;傅恒志
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C30B11/00
• 分類號: C30B11/00;C30B28/06;C30B29/10
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術領域

本發明涉及材料制備領域，具體是一種制備Si-TaSi₂共晶自生復合材料的方法。

背景技術

難熔金屬硅化物TaSi₂具有高熔點（T_m＝2040°C）、良好的抗氧化性、較低的功函數且與硅有很好的結合強度，因此Si-TaSi₂共晶自生復合材料被認為是一種具有廣闊應用前景的新型冷場致發射材料。目前，常用的制備所述Si-TaSi₂共晶自生復合材料的方法有以下幾種：

1、Czochralski(CZ)法。文獻“D.M.Ditchek，J.Hefter，T.R.Middleton.Microstructure?of?Czochralskl?grown?Si-TaSi₂?eutectic?composites[J].Journal?of?Crystal?growth，102(1990)401-412.”^[1]采用CZ定向凝固技術，制備出了Si-TaSi₂棒狀共晶自生復合材料。CZ法由于籽晶和坩堝同時旋轉產生的非穩態溫度場易導致溶質沿徑向分布不均，極大影響了材料的場發射性能。

2、電子束懸浮區熔法。文獻“C.J.Cui，J.Zhang，Z.W.Jia，H.J.Su，L.Liu，H.Z.Fu.Microstructure?and?field?emission?properties?of?the?Si-TaSi₂?eutectic?in?situ?composites?by?electron?beam?floating?zone?melting?technique[J].Journal?of?Crystal?growth，310(2008)71-77.”^[2]提出了采用無坩堝的電子束區熔凝固技術制備Si-TaSi₂共晶自生復合材料，提高了溫度梯度（300～500K/cm），并獲得了組織較為細化的復合材料。用該技術制備Si-TaSi₂共晶時，由于熔體的溫度及抽拉速率不能獨立、精度的控制，因此難以對凝固組織進行優化和定量設計，不利于進行該合金的凝固理論研究。另外電子束對熔區的轟擊和攪拌也會產生較強的對流，同樣易導致組織和成分不均勻。

3、傳統的Bridgman法。文獻“N.J.Helbren，S.E.R.Hiscocks.Silicon-and?germanium-based?eutectics[J].Journal?of?Materials?Science，8(1973)1744-1750”^[3]提出了用Bridgman定向凝固技術制備Si-TaSi₂共晶自生復合材料。由于該方法采用感應線圈加熱和自然冷卻，因此溫度梯度低<100K/cm，凝固速率低<10μm/s，制備的纖維組織粗大且規整性較差，極大影響了材料的場發射性能。

發明內容

為克服現有技術中存在的制備Si-TaSi₂共晶自生復合材料組織成分不均、組織粗大，定向生長差的問題，并進一步提高該材料的場發射性能，本發明提出了一種制備Si-TaSi₂共晶自生復合材料的方法。

本發明包括以下步驟：

步驟一，制備Si-TaSi₂共晶合金鑄錠母材：

以高純的Si和高純的Ta作為原材料，按共晶成分配制，得到母材原料，所述母材原料中Si：Ta的原子百分比為99∶1；將母材原料裝入石英坩堝中并置于熔煉爐內，將熔煉爐抽真空至真空度低于2×10^-4Pa并保持該真空度；將熔煉爐加熱，加熱中以30℃/min的速度逐步將熔煉爐加熱至1450℃，使母材原料完全熔化后保溫30min；關閉電源并用冷卻水將熔煉爐內溫度冷卻至室溫，得到Si-TaSi₂共晶合金鑄錠母材；

步驟二，填裝試棒：

將得到的Si-TaSi₂共晶合金鑄錠母材切割成試棒；將得到的試棒打磨后置于酒精溶液中并采用超聲波清洗30min；將清洗干凈的試棒放進剛玉管中；運行抽拉系統，使不銹鋼接頭完全浸沒到結晶器Ga-In-Sn冷卻劑液面以下；將氧化鋁隔熱板放入爐內；關閉爐腔，并安裝W/Re熱電偶；

步驟三，Si-TaSi₂共晶合金試棒的定向凝固：