[發明專利]一種HPLC法分析分離伊班膦酸鈉及雜質的方法

無效

• 申請號: 201210380336.6
• 申請日: 2012-10-10
• 公開（公告）號: CN103134886A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 王穎;胡同軍
• 申請（專利權）人: 成都苑東藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高效液相色譜法分析分離伊班膦酸鈉及其雜質的方法，其特征在于：該方法采用以辛烷基或十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱，以甲醇-磷酸鹽緩沖液或乙腈-磷酸鹽緩沖液為流動相進行色譜柱分離后，用紫外檢測器對伊班膦酸鈉及其雜質進行檢測。

2.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，所述色譜柱規格為150×4.6mm或200×4.6mm或250×4.6mm。

3.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，所述流動相中甲醇或乙腈與磷酸鹽緩沖液的體積比為6：94~2：98。

4.根據權利要求3所述的分析分離方法，其特征在于，所述流動相中甲醇或乙腈與磷酸鹽緩沖液的體積比為3：97。

5.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液是指磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉溶液和磷酸二氫銨溶液中的一種或幾種的組合。

6.根據權利要求5所述的分析分離方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液為磷酸二氫鉀溶液。

7.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液濃度為0.01mol/L~0.05mol/L。

8.根據權利要求7所述的分析分離方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖液濃度為0.02mol/L。

9.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，所述紫外檢測波長為195nm~205nm。

10.根據權利要求9所述的分析分離方法，其特征在于，所述紫外檢測波長為195nm或200nm。

11.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，該方法用于伊班膦酸鈉雜質的分析分離包括以下4個步驟：

（1）取伊班膦酸鈉原料適量，加甲醇-磷酸鹽緩沖液或乙腈-磷酸鹽緩沖液或水制成每1mL含伊班膦酸鈉1mg~4mg的供試品溶液；

（2）精密稱取伊班膦酸鈉、雜質I、雜質II對照品適量，加甲醇-磷酸鹽緩沖液或乙腈-磷酸鹽緩沖液或水制成每1mL各含1μg~4g的溶液作為對照品溶液；

（3）設置流動相流速為0.8~1.2mL/min；檢測波長為195nm~205nm；

（4）分別取步驟（1）供試品溶液、步驟（2）對照品溶液20-50μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算得伊班膦酸鈉雜質I和雜質II的含量。

12.根據權利要求1所述的分析分離方法，其特征在于，該方法用于伊班膦酸鈉制劑的含量檢測包括以下4個步驟：

（1）對照品溶液的制備：精密稱取伊班膦酸鈉對照品適量，加甲醇-磷酸鹽緩沖液或乙腈-磷酸鹽緩沖液或水制成每1mL含伊班膦酸鈉0.5mg~1mg的對照品溶液；

（2）供試品溶液的制備：精密稱取待測伊班膦酸鈉制劑樣品適量，加甲醇-磷酸鹽緩沖液或乙腈-磷酸鹽緩沖液或水制成每1mL含伊班膦酸鈉0.5mg~1mg的供試品溶液；

（3）設置流動相流速為0.8~1.2mL/min；檢測波長為195nm~205nm；

（4）取伊班膦酸鈉對照品溶液和供試品溶液各10-50L注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算得待測樣品中伊班膦酸鈉的含量。

13.根據權利要求11或12所述的分析分離方法，其特征在于，流動相的流速為1.0mL/min。