[發明專利]一種炎寧膠囊質量標準檢測方法無效
| 申請號: | 201210378989.0 | 申請日: | 2012-10-09 |
| 公開(公告)號: | CN102967684A | 公開(公告)日: | 2013-03-13 |
| 發明(設計)人: | 方洪壯;孫開敬;孫長海;武鳳梅;張舒婷;鄭玉梅;任恒鑫;費建軍;張淼;王浩;朱文軍;李尚晏 | 申請(專利權)人: | 哈藥集團三精千鶴制藥有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/90 | 分類號: | G01N30/90;G01N30/02 |
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| 地址: | 154101 黑龍江*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 膠囊 質量標準 檢測 方法 | ||
1.一種炎寧膠囊藥品中白花蛇舌草的鑒別方法,其特征在于按以下方法進行:取炎寧膠囊內容物1.0g,加乙醚30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液;取齊墩果酸對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液;照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各1~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-甲醇按40:1體積配比為展開劑,展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,應顯相同顏色的斑點。
2.一種炎寧膠囊藥品中木犀草素的含量測定方法,其特征在于按以下進行:
(1)色譜條件與系統適應性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.1%磷酸溶液按體積配比55:45為流動相,檢測波長為350nm;理論板數按木犀草素峰計算應不低于3000;
(2)對照品溶液的制備:取在五氧化二磷中減壓干燥至恒重的木犀草素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含20ug的溶液,即得;
(3)供試品溶液的制備:取炎寧膠囊內容物約?0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入60%乙醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理10分鐘,放冷,再稱定重量,用60%乙醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續濾液,即得;
(4)測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul,注入液相色譜儀,測定,即得木犀草素含量。
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