[發明專利]聚合物樹脂中金屬元素含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210376219.2
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102879346A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 張維斌;徐穎;王濤;周茂俠
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/44
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 李丙林;余剛

1.一種聚合物樹脂中金屬元素含量的測定方法，其特征在于，所述測定方法包括以下步驟：

S1、在原子吸收光譜儀上建立不同金屬元素的濃度—吸光度標準曲線；

S2、向待測聚合物樹脂中添加消解液得到混合物A，采用微波消解法對所述混合物A進行消解得到酸液A；

S3、將所述酸液A加熱至剩余物質呈濕鹽狀，利用去離子水定容制得待測溶液A；

以及

S4、采用所述原子吸收光譜儀測定所述待測溶液A，得到所述待測溶液A中金屬元素的吸光度，并根據所述濃度—吸光度標準曲線得到所述待測溶液A的金屬元素濃度值Ci，根據公式C=Ci×V/M，計算得到所述待測聚合物樹脂中金屬元素的含量，其中，C表示所述待測聚合物樹脂中金屬元素的含量；Ci表示所述金屬元素在所述待測溶液A中的含量；V表示所述待測溶液A的體積；M表示所述待測聚合物樹脂的質量。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S3還包括將所述酸液A加熱至剩余物質呈濕鹽狀，冷卻至室溫后加入少量雙氧水，繼續趕酸至再次冷卻時加入雙氧水無大量氣泡產生。

3.根據權利要求1或2所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S4之后還包括：

S5、采用與所述步驟S2和所述步驟S3相同的方法在相同的處理條件下對相同體積的所述消解液進行處理制得待測溶液B；

S6、采用與所述步驟S4相同的方法測定所述待測溶液B中金屬元素的吸光度，并根據所述濃度—吸光度標準曲線得到所述待測溶液B的金屬元素濃度值C₀，根據公式C=(Ci-C₀)×V/M，計算得到所述待測聚合物樹脂中金屬元素的含量，其中，C₀表示所述金屬元素在消解液中的含量。

4.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S2和所述步驟S5的消解過程中，設定消解壓力為25~50bar、消解功率為300~1000瓦，并將所述混合物A或所述消解液在20~40min內程序升溫至180~220℃后保溫10~30min。

5.根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S2和所述步驟S5的消解的過程中，設定消解壓力為35~45bar、消解功率為500~800瓦，并將所述混合物A或所述消解液在25~35min內程序升溫至190~210℃后保溫15~25min。

6.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述聚合物樹脂與所述消解液的比例為0.1~0.2g：8~12ml。

7.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述消解液選自濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸、濃硫酸和雙氧水組成的組中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，所述消解液組成為：

由體積比為4~5:1的濃硝酸和雙氧水組成；或者

由體積比為8~10:1~2的濃硝酸和濃氫氟酸組成；或者

由體積比為1~9:3:0~1的濃鹽酸、濃硝酸和雙氧水組成；或者

由體積比為1~3:1的濃硝酸和濃硫酸組成。

9.根據權利要求3所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S3包括將所述酸液A在聚四氟乙烯燒杯中加熱。

10.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述步驟S1包括：

S11、分別配制不同金屬元素的標準溶液；

S12、采用所述原子吸收光譜儀測定各所述標準溶液中金屬元素的不同濃度值對應的吸光度值，建立橫坐標為金屬元素的濃度值、縱坐標為金屬元素的吸光度值的所述不同金屬元素的濃度—吸光度的標準曲線。