[發明專利]一種多組分納米催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210376013.X
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN103706376A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 傅強;郭曉光;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J27/224
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種多組分納米催化劑的制備方法，其特征在于：

催化材料的制備過程主要包括：

（a）順序沉積法：利用多元醇作為還原劑、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作為保護劑，在合適的溫度和氣氛下順序沉積制備銅核單層鉑殼結構的納米顆粒；

銅核的制備溫度160-200°C，制備時間為1-6小時；單層鉑殼的沉積溫度為100-150°C，制備時間為1-6小時；

（b）浸漬法：使用丙酮萃取離心分離銅核單層鉑殼結構的納米顆粒，然后將其浸漬到在載體上，得負載型銅核單層鉑殼結構的催化材料；

（c）選擇沉積沉淀法：將上述負載型銅核單層鉑殼結構的催化材料，在液相酸性條件下在銅核單層鉑殼的表面上沉積納米鐵島，從而得到負載型納米銅核單層鉑殼穩定納米鐵島催化材料。

2.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟（a）中制備銅核采用的銅的前體包括氯化銅、硫酸銅、硝酸銅、乙酸銅、乙酰丙酮銅中的一種；鉑的前體包括二氯化鉑、四氯化鉑、氯鉑酸、乙酰丙酮鉑中的一種；

多元醇主要包括乙二醇，1，2-丙二醇，1，3-丙二醇，丙三醇中的一種或二種以上；PVP保護劑的分子量為20000-60000。

3.如權利要求1或2所述方法，其特征在于：步驟（a）中制備銅核的銅前體與多元醇的質量體積（mg/ml）比為0.8-3，銅前體與PVP的質量比為0.1-2。

4.如權利要求1或2所述方法，其特征在于：步驟（a）中銅前體與鉑前體的摩爾比為1:2-1:5。

5.如權利要求1或2所述方法，其特征在于：步驟（a）中氣氛為惰性氣氛，其中的惰性氣體主要包括氬氣，氦氣，氮氣中的一種或二種以上，優選氬氣。

6.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟（b）中，

載體主要包括二氧化硅、活性炭、炭黑、碳化硅中的一種；浸漬時間為520小時，烘干溫度為40-100°C，烘干時間為5-20小時。

7.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟（c）中，

沉積納米鐵島采用的鐵島的前體包括氯化鐵、硝酸鐵、乙酸鐵、硫酸鐵中的一種；

在水和/或乙醇溶液中，充入氫氣的壓力為0.5???5bar；酸性溶液pH值為2-6，而且調節溶液pH值的酸包括硝酸、鹽酸、硫酸中的一種；

鐵島前體與酸溶液的質量體積（mg/ml）比為0.1-2；沉積時間為0.5-6小時。

8.如權利要求1所述方法，其特征在于：

步驟（a）中，順序沉積是指先化學沉積制備銅核，然后再于銅核表面化學沉積制備單層鉑殼；

所得到的負載型納米銅核單層鉑殼穩定納米鐵島催化材料尺寸均一、高分散、低鉑含量。

9.如權利要求1、6或7所述方法，其特征在于：按催化劑的總重量為100％計算，鉑的含量為0.5-1.5％，銅的含量為0.6-2％，鐵島的負載量為0.01-1％。