[發明專利]一種空心蠶繭狀多孔氧化鎳納米材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210374829.9
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102992411A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發明（設計）人: 胡寒梅;鄧崇海;盧君然
• 申請（專利權）人: 安徽建筑工業學院
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及屬于納米材料制備技術領域，具體地說，是涉及一種空心蠶繭狀多孔氧化鎳納米材料及其制備方法。

背景技術

納米氧化鎳(NiO)是一種重要的p型半導體材料，具有獨特的電學、磁學和催化特性，廣泛地應用于催化劑、染料電池、氣體傳感器、磁性材料、電鍍薄膜、光電轉化材料等領域，是一種很有前途的功能型無機材料，已引起材料學家的廣泛關注。氧化鎳納米材料的合成及其形貌結構與性能之間的關系是氧化鎳納米材料研究的兩個主要方面，制備性能良好的氧化鎳納米材料并弄清其形貌結構與性能之間的關系對氧化鎳納米材料的進一步發展有著極其重要的理論和實際意義。

近年來，多種化學和物理化學的方法被用來制備特定形貌的氧化鎳納米材料。華東理工大學李春忠等報道了一種花形氧化鎳的制備方法，以六亞甲基四胺、六水合硝酸鎳和去離子水為原料，配制成混合溶液，在80～150℃溫度下水熱反應4～20小時，將反應后的溶液離心分離、洗滌得到沉淀物，將干燥后的產物研磨后300℃焙燒2小時，得到花形氧化鎳(一種花形氧化鎳的制備方法，中國發明專利，專利號：CN200810037009.4，公開號：CN101269850)。清華大學曹華強等報道了一種氧化鎳納米線的制備方法，將多孔氧化鋁膜浸入到預先制備好的鎳溶膠中，在壓力為1.25～1.3MPa下加壓3～5小時，將經處理過的膜從溶膠中取出，在紅外燈下烘干，再在500～700℃、惰性氣氛常壓下焙燒3～5小時，得到氧化鎳納米線(一種氧化鎳納米線的合成方法，中國發明專利，專利號：CN02156897.9，公開號：CN1413946)。中國科學院上海硅酸鹽研究所高濂等報道了氧化鎳空心微球制備方法，以含鎳的無機鹽為鎳源，以多元醇為溶劑，在含結晶水的醋酸鈉存在的條件下，在160～190℃下，溶劑熱反應獲得直徑500～800nm，外壁由大量柔軟，相互交錯的20～40nm厚的α-Ni(OH)₂納米片組成的α-Ni(OH)₂空心微球，所得沉淀物經過煅燒工藝后即可制得NiO空心微球(無需模板的氧化鎳空心微球的濕化學制備方法，中國發明專利，專利號：CN200810202802.5，公開號：CN101417823)。北京航空航天大學王聰等報道了一種多孔結構氧化鎳納米薄片的制備方法，以鎳鹽、氨水和表面活性劑為原料，先水熱反應得到氫氧化鎳前驅體，然后在350～500℃焙燒2～4h，即得多孔結構的氧化鎳納米薄片，孔的直徑為30～40nm，NiO納米薄片的直徑為300～400nm(均勻、中孔結構的氧化鎳納米薄片的制備方法，中國發明專利，專利號：CN200910237799.5，公開號：CN101704558A)。在納米材料研究工作者的不懈努力下，已制備出了多種形貌的氧化鎳納米結構，如納米顆粒、納米棒、納米片、納米線、納米花和空心微球等。但就文獻調研，還未見有空心蠶繭狀氧化鎳納米結構的報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種空心蠶繭狀多孔氧化鎳納米材料及其制備方法，以填補現有技術的空白，為氧化鎳納米結構材料添加一個新品種。

本發明的目的是通過如下技術方案來實現的。

本發明的技術方案是采用微波化學合成和焙燒熱分解兩步法制備空心蠶繭狀多孔NiO納米晶，其具體工藝流程如下：

(1)稱取六水合氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)到100毫升的燒杯中，加入50毫升去離子水，攪拌溶解后，加入一定量的水合肼(N₂H₄·H₂O，85％)；

(2)稱取草酸胺(NH₄)₂C₂O₄加入到上述溶液中；

(3)反應混合液繼續攪拌10～20分鐘，用聚乙烯膜將杯口覆蓋，將其置于微波爐，設置低火檔加熱8～12分鐘；

(4)自然冷卻至室溫，靜置隔夜，過濾沉淀物，分別用去離子水和無水乙醇洗滌3～5次，將沉淀物置于真空干燥箱中加熱6～12小時，溫度為40～60℃；

(5)將烘干的藍色沉淀物放入電阻爐中，熱處理0.5～2小時，即得到本發明的空心蠶繭狀多孔氧化鎳納米材料；

上述技術方案中，所述水合肼的體積為0.1～0.3mL。

所述六水合氯化鎳與草酸胺的摩爾比為1∶2。

所述熱處理溫度為400～600℃，

所述微波爐即為商品化家用微波爐，微波輸出功率800W。