[發明專利]一種鋅基銻化物納米結構的制備方法

有效

• 申請號: 201210374580.1
• 申請日: 2012-09-29
• 公開（公告）號: CN102863017A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 李京波;孟秀清;李慶躍;李凱;池旭明;夏建白
• 申請（專利權）人: 浙江東晶光電科技有限公司
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y30/00
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司 33103
• 代理人: 黃飛

1.一種鋅基銻化物納米結構的制備方法，其特征在于：以THF和DMSO為溶劑，以純度在99.9％以上的高純Zn、NaBH₄和SbCl₃為反應溶質制備而成。

2.根據權利要求1所述的鋅基銻化物納米結構的制備方法，其特征在于：反應溫度控制在60-180℃,反應溶劑THF：DMSO的比例控制在0.5：1-3:1之間,Zn在反應系統中的濃度為0.05-0.4M，SbCl₃在反應系統中的濃度為0.02-0.3M。

3.根據權利要求1或2所述的鋅基銻化物納米結構的制備方法，其特征在于：通過調節不同的Zn:Sb比可以獲得不同的鋅基銻化物，反應過程中采用的Zn:Sb?C?l₃摩爾比例為60～70:30～40，得到Zn₄Sb₃納米結構；Zn:Sb?C?l₃摩爾比例為40～50:50～60，得到ZnSb納米結構。

4.根據權利要求1所述的鋅基銻化物納米結構的制備方法，其特征在于:具體制備步驟如下：

A、采用簡單的溶膠-凝膠方法，以純度在99.9％以上的高純Zn和SbCl₃做為反應溶質，以NaBH₄作為還原劑，向反應容器內加入Zn粉和NaBH₄，使Zn的在反應系統中的濃度保持在0.05-0.4M之間，并加入THF溶劑，在開始反應前首先用純度為99.99％以上的高純氬氣對反應系統進行徹底吹掃，以除去容器內的空氣，然后在50-80℃回流攪拌30-60分鐘，形成溶液（a）；

B、稱取一定量的SbCl₃，溶于15-30ml?THF中，使SbCl₃在反應系統中的濃度保持在0.02-0.3M之間，形成溶液（b）;

C、將溶液（b）加入到溶液（a）中，并用純度為99.9％以上的高純氬氣再次對反應系統進行吹掃，然后在60-180℃回流攪拌15-30小時攪拌使其充分反應；

D、反應完畢后，停止對反應系統進行加熱，讓其自然降溫至室溫；

E、對反應產物進行離心，并用純度為99.5％的乙醇洗滌三次；

F、將離心后產物在70℃真空下烘干2-5小時；

G、將干燥后的樣品在200-400℃真空退火1-2小時。