[發明專利]電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法無效
| 申請號: | 201210374561.9 | 申請日: | 2012-10-08 |
| 公開(公告)號: | CN102867951A | 公開(公告)日: | 2013-01-09 |
| 發明(設計)人: | 范未峰;關鋒;王維利;符兵;沈怡;羅皞晨 | 申請(專利權)人: | 成都興能新材料有限公司 |
| 主分類號: | H01M4/505 | 分類號: | H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 成都華典專利事務所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 徐豐;楊保剛 |
| 地址: | 610000 四川省成都市*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電池 正極 材料 lini sub 0.5 mn 1.5 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于電池材料領域,具體涉及電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法。
背景技術
鎳錳酸鋰主要為尖晶石型鎳錳酸鋰,化學式可表示為LiNi0.5Mn1.5O4,雖然現在有很多關于制備LiNi0.5Mn1.5O4的方法,但這些研究大都處于實驗室階段,目前市場上還沒有實質意義上的正式生產。主要原因在于鎳錳酸鋰屬于三種金屬元素(鋰、鎳、錳)的復合氧化物,在合成上用常規方法難以實現各原料成分的均勻混合。
申請號為201110186663.3的中國專利公開了一種合成高振實密度尖晶石材料LiNi0.5Mn1.5O4的方法,其采用特定比例的鋰鹽、鎳鹽、錳鹽、助劑溶解在去離子水中,攪拌并加熱使之形成溶膠混合物,將溶膠在特定溫度下經特定時間預燒后得到初級產物,將初級產物在特定溫度下經特定時間高溫正式煅燒后得到最終產品,該方法中需要加入大量的助劑,特別是當助劑選擇尿素時,由于引人了碳成分,對材料的電化學性能產生不利影響。
發明內容
本發明的目的是提供一種電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法,該方法不會引入碳成分,解決現有的制備方法難以實現原料的均勻混合的問題。
本發明的技術方案為:電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法,其特征在于:步驟如下:
a、將硝酸鎳、硝酸錳、硝酸鋰按照摩爾比為0.5︰1.5︰1.05~1.1溶解入去離子水中形成溶液,向溶液中加入適量的NH4NO3,攪拌均勻;
b、將步驟a制備的溶液進行超聲噴霧熱解,超聲頻率1.8~2MHz,熱解溫度950~990℃,得到粉體;
c、將步驟b得到的粉體在700~900℃條件下煅燒5~12小時即得成品。
優選地,本發明的電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法中,步驟a中加入的NH4NO3與硝酸鎳的摩爾比為0.005~0.05︰1。
優選地,本發明的電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法中,步驟b中所述的超聲頻率為1.9MHz,熱解溫度為980℃。
優選地,本發明的電池正極材料鎳錳酸鋰的制備方法中,步驟c中所述的煅燒溫度為890℃,煅燒時間為8小時。
本發明與現有技術相比具有如下優點:
1、本發明采用鎳、錳、鋰的硝酸鹽為原料,以去離子水為溶劑,從而使原料以分子狀態混合,超聲噴霧熱解使原料混合得更加均勻,且簡化了制備步驟。
2、原料中硝酸鋰的摩爾比略大于1,可以補償高溫燒結過程中鋰鹽的損失。
3、在溶液中加入適量的NH4NO3,原料中不含碳成分;由于NH4+的存在,在液滴熱分解過程中,更容易形成成核晶種。
4、本發明具有原料混合均勻、制備方法簡單的特點。
具體實施方式
實施例1
電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備,
a、將硝酸鎳、硝酸錳、硝酸鋰按照摩爾比為0.5︰1.5︰1.05溶解入去離子水中形成溶液,向溶液中加入NH4NO3,NH4NO3與硝酸鎳的摩爾比為0.005︰1,攪拌均勻;
b、將步驟a制備的溶液進行超聲噴霧熱解,超聲頻率1.8MHz,熱解溫度950℃,得到粉體;
c、將步驟b得到的粉體在700℃條件下煅燒12小時即得成品。
實施例2
電池正極材料LiNi0.5Mn1.5O4的制備方法,
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