[發明專利]一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法

有效

• 申請號: 201210371349.7
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102898134A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 陳皓生;張磊;劉兵;郝少昌
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/624;C04B35/626
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 邸更巖

1.一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：所述裝置包括圓錐入射管（1）、圓錐收集管（2）和方管（3），圓錐入射管（1）和圓錐收集管（2）分別從方管兩端插入并同軸布置，圓錐入射管和圓錐收集管的兩個錐口相對且留有間隙，圓錐入射管錐口小于圓錐收集管錐口；該制備方法包括以下步驟：

1）將配制好的二氧化鋯前驅體溶膠作為內相流體（8）從圓錐入射管（1）注入，中間相流體（9）從方管（3）的一端沿著圓錐入射管外壁與方管內壁的間隙流入；連續相流體（10）從方管（3）另一端沿著圓錐收集管外壁與方管內壁的間隙流入；將內相流體（8）流量調節至200-300μL/h，中間相流體（9）流量調節至300-850μL/h，連續相流體（10）流量調節至2500-3500μL/h，所述中間相流體（9）與內相流體（8）不相容，與連續相流體（10）也不相容，三相流體在圓錐收集管端口處匯集后，形成含有雙乳化液滴的流體從圓錐收集管流出；

2)將含有雙乳化液滴的流體加熱固化，加熱溫度為70～80℃，加熱結束后，在連續相流體（10）中加入與連續相流體（10）同體積的堿性溶液并混合均勻，然后放置至白色凝膠微球生成，堿性溶液的氫氧根離子濃度為2.5-4.5mol/L；

3)將反應結束后的白色凝膠微球轉移至培養皿中，使用去離子水對其進行反復沖洗，直至白色凝膠微球表面油層被沖洗除去；

4）將去除油層后的白色凝膠微球轉移至另一培養皿中，倒入水與醇混合溶液，對顆粒進行初步脫水，水與醇的體積比為1：1～4；然后移除混合溶液，再使用未稀釋的醇對顆粒進行深度脫水；

5）將脫水后的白色凝膠微球放入恒溫箱內烘干，烘干后的白色凝膠微球轉移到坩堝中，在保護氣體中逐步升溫至1400～1600℃進行燒結，獲得平均直徑為62～80μm的二氧化鋯陶瓷微球。

2.按照權利要求1所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：所述的連續相流體（10）采用水性溶液，中間相流體（9）采用油性溶液。

3.按照權利要求2所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：所述水性溶液為聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的質量百分濃度為10～15%；油性溶液采用以道康寧749溶液為表面活性劑的硅油。

4.按照權利要求1所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：步驟2）中所述的堿性溶液采用氨水（11）。

5.按照權利要求1所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：步驟4）中所述的醇為異丙醇或無水乙醇。

6.按照權利要求1所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：步驟5）中所述的保護氣體為氬氣。

7.按照權利要求1所述的一種利用微流體裝置制備二氧化鋯陶瓷微球的方法，其特征在于：所述二氧化鋯前驅體溶膠以氧氯化鋯或硝酸鋯中的一種作為鋯源，以丙烯酰胺、N，N亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸銨、尿素、聚乙烯醇和檸檬酸為凝膠助劑，以硝酸釔、四氫糠醇或所述兩者的混合液作為凝膠與燒結時的穩定劑，其中，鋯離子的摩爾濃度為1～1.5mol/L，鋯離子、尿素、檸檬酸和硝酸釔的摩爾比為1：2～2.5：0.05～0.1:0.03～0.05，聚乙烯醇、四氫糠醇、丙烯酰胺、N，N亞甲基雙丙烯酰胺和過硫酸銨的質量濃度分別為8～10wt%、1～1.2wt%、2.5～3.5wt%、0.1～0.2wt%和?0.1?5～0.2wt%。