[發明專利]一種新型環氧固化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210369166.1
• 申請日: 2012-09-28
• 公開（公告）號: CN102875777A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 鄧偉;肖樂武
• 申請（專利權）人: 鄧偉;肖樂武
• 主分類號: C08G59/44
• 分類號: C08G59/44;C07D233/02;C07D245/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種新型環氧固化劑，以及涉及該新型環氧固化劑的制備方法。

背景技術

環氧樹脂是一種應用十分廣泛的高分子材料，大量用作粘合劑、澆鑄料、玻璃鋼和涂料等領域，而憑借著其優良的性能如粘合性、電絕緣性、耐化學腐蝕性、高強度以及高耐熱能力等，使之在機械、宇航、電氣、化工等領域應用也十分廣泛。為了進一步提高環氧樹脂固化物的性能，人們不僅從樹脂結構入手來改性樹脂基體或合成新型樹脂，同時也在不斷研究新型添加劑，其中研究新型固化技術就是重要的研究方向之一（王偉.環氧樹脂固化技術及其固化劑研究進展[J]熱固性樹脂，2001，16（3）：29-33）。從工業應用角度來說，開發一種新型固化劑產品，除了要求其性能達標外，還必須要考慮到環保、價格、原料來源等因素。

脂肪胺是環氧固化劑中用量最大的一種，它具有常溫固化、反應活性高、來源廣泛的特點。但同時脂肪胺也有揮發性強、氣味大、操作期短、固化產物脆性大等不足，且目前對脂肪胺（如乙烯三胺）的改性方法最普遍的有方法有下面三種：

方法一：采用單環氧化合物加成反應：

方法二：用酚類（如苯酚或其衍生物）進行曼尼期縮合反應：

方法三：邁克爾加成（腈氨反應），用丙烯腈加成反應：

CH₂＝CH—C≡N⁺H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH→H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH-CH₂-CH₂-C≡N

以上這些改性手段的目的是為了增大分子量減少毒性和延長操作期，但是這些方法存在著工藝復雜或成本高等缺陷。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明旨在提供生產成本低且工藝簡單的新型環氧固化劑及其制備方法。

本發明提供的一種新型環氧固化劑采由β-二羰基化合物和多元胺為原料制備而成。

進一步地，所述β-二羰基化合物可為乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸乙二酯中的至少一種。

進一步地，所述多元胺可為二乙烯三胺，聚醚胺、三乙烯四胺中的至少一種。

本發明提供的一種如上述的新型環氧固化劑制備方法包括以下步驟：

（1）、向容器中加入多元胺和有機溶劑；

（2）、將β-二羰基化合物加入到上述（1）的容器中，在50℃至60℃下進行加成反應；

（3）、加熱步驟（2）的加成反應產物發生分子間脫水反應。

進一步地，所述有機溶劑可為苯甲醇、聚乙二醇、及乙二醇單丁醚中的至少一種。

進一步地，于上述任一步驟中，向所述容器中添加帶αβ不飽和雙鍵的化合物作為改性劑。

進一步地，所述帶αβ不飽和雙鍵的化合物可為丙烯酸丁酯及丙烯酸乙酯中的至少一種。

進一步地，步驟（3）中反應溫度在80℃至120℃之間。

進一步地，于步驟（3）中，所述加成反應產物具體發生分子間氨解縮合反應而生成含酰氨鍵產物，反應溫度在120℃至180℃，且向所述容器中添加陽離子聚合樹脂作為催化劑。

于本發明提供的新型環氧固化劑及其制備方法中，所述新型環氧固化劑由所述β-二羰基化合物和所述多元胺為原料制備而成，且采由本發明提供的新型環氧固化劑制備方法，所述β-二羰基化合物轉化率高，因而，相應的新型環氧固化劑生產成本低，且在制備方法上較為簡便。

具體實施方式

針對現有技術存在的問題，本發明旨在提供的新型環氧固化劑的生產成本低且其制備方法簡單。

本發明提供的一種新型環氧固化劑采由β-二羰基化合物和多元胺為原料制備而成，其中，所述β-二羰基化合物可為乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、丙二酸乙二酯中的至少一種，所述多元胺可為二乙烯三胺，聚醚胺、三乙烯四胺中的至少一種。

本發明提供的一種新型環氧固化劑制備方法包括以下步驟：

（1）、向容器中加入多元胺和有機溶劑；其中，所述有機溶劑可為苯甲醇、聚乙二醇、及乙二醇單丁醚中的至少一種，所述多元胺可為二乙烯三胺，聚醚胺、三乙烯四胺中的至少一種。

（2）、將β-二羰基化合物加入到上述（1）的容器中，在50℃至60℃下進行加成反應：