[發明專利]一種制備納米金屬鈷粉的方法

無效

• 申請號: 201210364411.X
• 申請日: 2012-09-20
• 公開（公告）號: CN102873336A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 朱偉長;毛思萌;吳鵬;高緒亮
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種利用液相還原法制備納米金屬鈷粉，屬于納米技術領域。

背景技術：

納米金屬鈷粉屬于納米功能金屬材料，其比表面積，表面原子數、表面能和表面張力均隨粒徑的下降急劇增加，具備一系列獨特的物理化學性質，導致納米金屬鈷粉不同于普通鈷粉，使其在電子工業、磁性材料、硬質合金、表面噴涂、化學催化、光傳感器等眾多領域都有廣泛的應用前景。

在納米金屬鈷粉的各種制備方法中，溶液還原法由于其工藝簡單，產品顆粒細小均勻而成為研究的熱點。專利CN11011288C提供了在醇-水溶液中以水合肼為還原劑制備納米金屬鈷粉的方法，CN101698234A提供了以乙二醇為溶劑，聚乙烯吡咯烷酮為軟模板劑，水合肼為還原劑制備鈷納米線的方法，CN102554256A提供了以無水乙醇、甲醇或者丙醇為溶劑，乙烯吡咯烷酮為穩定劑，乙醇胺為還原劑制備納米金屬鈷粉的方法。這些方法都存在不同程度的生產成本較高的缺陷。

發明內容

本發明的目的是尋找一種簡單方便，成本低廉的液相還原制備納米金屬鈷粉的新方法。本發明采用連二亞硫酸鈉為液相還原制備納米金屬鈷粉的還原劑，采用聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇為分散劑，在堿性條件下還原鈷的氫氧化物直接得到單質鈷納米粒子。

本發明的技術方案是：取鈷鹽(硫酸鈷、氯化鈷或硝酸鈷)加水溶解成20-30w％的水溶液，加入鈷鹽質量5-10％的聚乙烯吡咯烷酮PVP?K30或者聚乙烯吡咯烷酮PVP?K90攪拌溶解，加入鈷鹽質量5-10％的聚乙二醇(PEG-200、PEG-300、PEG-400或者PEG-600)攪拌溶解，加入鈷鹽物質的量的4.1-4.3倍的Na0H固體充分攪拌，再加入鈷鹽物質的量的1.1-1.3倍的連二亞硫酸鈉，加熱到80-100℃攪拌20-30分鐘。反應物在N₂保護下過濾，用無氧蒸餾水反復洗滌過濾至濾液為中性，50℃真空干燥得到納米金屬鈷粉產品，粒徑40-80納米。

具體實施方式

實例一：CoCl₂·6H₂O?40g溶解成25w％水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP?K30?2g和聚乙二醇PEG-600?4g攪拌溶解，加入NaOH固體27.6g充分攪拌，再加入連二亞硫酸鈉固體38g，加熱到80℃攪拌30分鐘。反應物在N₂保護下過濾，用無氧蒸餾水反復洗滌過濾至濾液為中性，50℃真空干燥得到納米金屬鈷粉產品。經測試產品為鈷純相，粒徑60-80nm。

實例二：CoSO₄·7H₂O?100g溶解成20w％水溶液，加入聚乙烯比咯烷酮PVP?K90?10g和聚乙二醇PEG-200?5g攪拌溶解，加入NaOH固體61g充分攪拌，再加入連二亞硫酸鈉固體68g，加熱到100℃攪拌20分鐘。反應物在N₂保護下過濾，用無氧蒸餾水反復洗滌過濾至濾液為中性，50℃真空干燥得到納米金屬鈷粉產品。經測試產品為鈷純相，粒徑40-60nm。

實例三：Co(NO₃)₂·6H₂O?70g溶解成30w％水溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮PVP?K305g和聚乙二醇PEG-400?5g攪拌溶解，加入NaOH固體40g充分攪拌，再加入連二亞硫酸鈉固體50g，加熱到90℃攪拌25分鐘。反應物在N₂保護下過濾，用無氧蒸餾水反復洗滌過濾至濾液為中性，50℃真空干燥得到納米金屬鈷粉產品。經測試產品為鈷純相，粒徑50-70nm。