[發(fā)明專利]一種納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210361436.4
• 申請(qǐng)日: 2012-09-25
• 公開（公告）號(hào): CN102839399A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧姝皓;劉晗;葉曉慧;龔竹青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D1/04
• 分類號(hào): C25D1/04;C25D3/56;C25D17/10
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 顏勇

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明公開了一種納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法，采用電化學(xué)沉積的方法在硫酸鹽-氯化物-三價(jià)鉻水溶液體系中連續(xù)制備出納米晶鐵-鎳-鉻合金箔。屬于電化學(xué)沉積技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

關(guān)于鐵-鎳-鉻合金電沉積的工藝及理論始于20世紀(jì)六、七十年代，在硫酸鹽鍍液體系中電沉積出鐵-鎳-鉻合金鍍層；到80年代中期發(fā)展較快，先后出現(xiàn)了氯化物、DMF水溶液以及氯化物-硫酸鹽混合體系沉積鐵鎳鉻合金鍍層。但之前電沉積鐵-鎳-鉻合金的相關(guān)研究主要集中于合金鍍層的工藝探索和研究，而幾乎沒(méi)有涉及三元合金箔材的制備，這主要是由以下幾點(diǎn)造成的：（1）三元合金共沉積電化學(xué)過(guò)程十分復(fù)雜，影響因素較多；（2）合金中鉻含量提高，由于晶格畸變?cè)斐蓛?nèi)應(yīng)力顯著增大，內(nèi)應(yīng)力可通過(guò)鍍層的微裂紋釋放部分，其他的則向基體釋放，但合金箔由于與基體結(jié)合較弱，內(nèi)應(yīng)力只能在合金箔中釋放，因此常導(dǎo)致合金箔開裂而使實(shí)際生產(chǎn)受限；（3）另外三價(jià)鉻電沉積雖然較六價(jià)鉻的環(huán)保，但由于三價(jià)鉻易于與水形成穩(wěn)定的配位化合物，造成其還原困難且沉積速度慢，所報(bào)道的電沉積的鉻合金鍍層厚度一般不超過(guò)十微米，很難像箔材一樣與基體分離，因此鐵-鎳-鉻合金鍍層的制備與鐵-鎳-鉻合金箔材的制備相差甚遠(yuǎn)。

本專利申請(qǐng)是在前專利CN20041000271.4的基礎(chǔ)上的繼續(xù)延伸，專利CN20041000271.4報(bào)道了采用電沉積方法制備鐵-鎳-鉻合金箔，合金中鐵鎳總含量達(dá)98wt%以上，鉻含量難以超過(guò)2wt%；這主要是由于此電沉積體系所使用的配位劑-甲、乙酸，對(duì)三價(jià)鉻離子的配位能力過(guò)強(qiáng)，而對(duì)亞鐵離子和鎳離子的配位能力較弱，因此還原時(shí)鐵、鎳較鉻容易，使得合金箔中鐵鎳含量較高，而鉻含量很低。另外合金箔中鉻含量提高，也會(huì)使合金箔內(nèi)應(yīng)力增大，造成合金箔容易開裂，因此合金箔的耐腐蝕性、硬度等性能還有待改善。除此之外，國(guó)內(nèi)外關(guān)于較高鉻含量的鐵鎳鉻合金箔未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供一種工藝環(huán)保、操作簡(jiǎn)單、成本低廉、生產(chǎn)周期短，所生產(chǎn)的合金箔厚度和成分可以控制，力學(xué)、耐蝕性能優(yōu)良且具備電磁屏蔽性能的納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法；制備的納米晶鐵-鎳-鉻合金箔可應(yīng)用于電子、通信、機(jī)電等工業(yè)領(lǐng)域。

本發(fā)明納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法，其特征在于：采用硫酸鹽-氯化物-三價(jià)鉻鹽水溶液體系作電解液，以金屬鈦為陰極，表面均布有金屬氧化物的鈦板為催化陽(yáng)極，沉積電源為直流電源或脈沖電源；沉積工藝條件為：溫度35~70℃，電解液pH值0.5~4；電解液包括下述組分，按質(zhì)量體積濃度（g/L）組成：

本發(fā)明納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法中，采用直流電源沉積時(shí)，陰極電流密度6~25A/dm²。

本發(fā)明納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法中，采用脈沖電源沉積時(shí)，陰極電流密度6~30A/dm²，脈沖周期10~100ms，占空比為0.1~0.5。

本發(fā)明納米晶鐵-鎳-鉻合金箔的電沉積制備方法中，在溫度60℃，電解液pH值1~2，陰極電流密度10~20A/dm²，沉積時(shí)間為45～60min，電解液組分為：NiSO₄·6H₂O50~200g/L，NiCl₂·6H₂O20~50g/L，F(xiàn)eSO₄·6H₂O20~100g/L，CrCl₃·6H₂O10~90g/L，H₃BO₃20~45g/L，氨基乙酸10~30g/L，尿素2~50g/L，抗壞血酸2~50g/L，糖精2~50g/L，十二烷基硫酸鈉0.1~0.5g/L時(shí)，沉積得到納米晶合金箔。