[發(fā)明專利]雜色豹皮花總甾體皂苷提取物及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210360244.1
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102846688A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權(quán)）人: 南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司
• 主分類號: A61K36/27
• 分類號: A61K36/27;A61P7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及雜色豹皮花總甾體皂苷提取物及其制備方法。

背景技術(shù)

雜色豹皮花Stapelia?variegata?L.為蘿藦科豹皮花屬植物，是中國的特有植物，分布在非洲及中國大陸南方等地，目前已由人工引種栽培。雜色豹皮花的主要化學(xué)成分為甾體皂苷類化合物。藥理研究表明，這些雜色豹皮花甾體皂苷均具有一定的溶血活性。

目前對雜色豹皮花的研究較少，尚未見從雜色豹皮花提取制備甾體皂苷的方法專利和文獻(xiàn)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供雜色豹皮花總甾體皂苷提取物及其制備方法，為雜色豹皮花總甾體皂苷制備提供一種簡便易行的方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：

雜色豹皮花總甾體皂苷提取物及其制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）取雜色豹皮花地上部分粉碎，加生物酶酶解1-3天，得酶解原料；

2）將上述步驟所得酶解原料加入萃取釜，采用超臨界CO₂萃取，以乙醇溶液為夾帶劑，萃取2-3小時，解析萃取液回收試劑，得到萃取物；

3）將上述所得萃取物，加熱水分散，加入大孔樹脂柱吸附，乙醇溶液洗脫，收集洗脫液濃縮成浸膏，加入丙酮至沉淀不再產(chǎn)生，過濾，沉淀經(jīng)低溫干燥即得產(chǎn)品。

步驟1）所述生物酶可選果膠酶、纖維素酶和淀粉酶中的任一種，用量為原料重量的0.1-0.8%。

步驟2）所述超臨界CO₂萃取條件為：萃取溫度為48-60℃，萃取壓力為23-35MPa，CO₂流量為20-25L/h，萃取時間為3-6h，分離釜Ⅰ溫度為35-50℃，壓力為8-12MPa，分離釜Ⅱ溫度為28-40℃，壓力為4-8MPa。

步驟3）中所述大孔樹脂可選D101、AB-8或HPD100中的一種。

步驟3）中所述大孔樹脂洗脫，依次以水、30%-40%乙醇、70%-85%乙醇洗脫，收集70%-85%乙醇洗脫部分。

本發(fā)明的有益效果是：采用生物酶解原料，提高了提取率，縮短了提取時間；方法采用超臨界CO₂萃取，提取時間短，效率高，能耗較低，綠色環(huán)保；采用大孔樹脂富集分離，大孔樹脂可多次利用，降低了生產(chǎn)成本。

具體實(shí)施方式：

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

實(shí)施例1：

取雜色豹皮花地上部分粉碎，稱量10kg加入2倍量pH5的酸水拌濕，加36g纖維素酶，常溫酶解2天，酶解原料加入萃取釜，加入超臨界CO₂萃取釜中，設(shè)置設(shè)備參數(shù)：萃取溫度為48℃，萃取壓力為35MPa，分離釜Ⅰ溫度為50℃，壓力為10MPa，分離釜Ⅱ溫度為37℃，壓力為6MPa。通入液體CO₂，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)節(jié)CO₂流速22L/h，并夾帶乙醇5L/h，萃取3h，解析萃取液回收試劑，收集雜色豹皮花甾體皂苷萃取物，加熱水分散后加入D101大孔樹脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮成浸膏，邊攪拌邊加入丙酮至沉淀不再產(chǎn)生，過濾，沉淀經(jīng)低溫干燥得雜色豹皮花總甾體皂苷，其中甾體皂苷含量為84%。

實(shí)施例2：

取雜色豹皮花地上部分粉碎，稱量10kg加入2.5倍量pH4的酸水拌濕，加80g纖維素酶，常溫酶解3天，酶解原料加入萃取釜，加入超臨界CO₂萃取釜中，設(shè)置設(shè)備參數(shù)：萃取溫度為60℃，萃取壓力為27MPa，分離釜Ⅰ溫度為40℃，壓力為12MPa，分離釜Ⅱ溫度為30℃，壓力為8MPa。通入液體CO₂，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)節(jié)CO₂流速20L/h，并夾帶乙醇6L/h，萃取4.5h，解析萃取液回收試劑，收集雜色豹皮花甾體皂苷萃取物，加熱水分散后加入HPD100大孔樹脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、80%乙醇洗脫，收集80%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮成浸膏，邊攪拌邊加入丙酮至沉淀不再產(chǎn)生，過濾，沉淀經(jīng)低溫干燥得雜色豹皮花總甾體皂苷，其中甾體皂苷含量為83%。

實(shí)施例3：