[發明專利]丙烯酸甲氧基乙酯和甲基丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法

有效

• 申請號: 201210359081.5
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102850217A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 安豐發;李虹
• 申請（專利權）人: 上海和創化學有限公司
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/03;C07C67/54
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種丙烯酸甲氧基乙酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部為反應釜、上部為精餾塔的一體化設備，以丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚為原料，輔以催化劑和阻聚劑，置于反應釜中加熱反應，生成丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通過使丙烯酸甲酯與甲醇的共沸及時移走反應過程中生成的甲醇以促進反應向生成丙烯酸甲氧基乙酯的方向移動，生成的甲醇通過與丙烯酸甲酯的共沸進入反應釜上的精餾塔，在精餾塔底溫度開始上升時開始從精餾塔塔頂的回流口加入共沸劑，通過調整共沸劑的流量控制塔頂溫度；

(2)丙烯酸甲氧基乙酯的分離提純

反應一定時間后，取反應釜內樣品分析，反應液中乙二醇-甲醚含量合格后，將反應液移至儲罐，進行分離提純，先脫除輕組分即未反應的丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脫除重組分即催化劑和阻聚劑，得到產品丙烯酸甲氧基乙酯；

所述丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比為1.2-2.5∶1；

所述催化劑的用量為反應液總量的0.5％-3.0％；

所述阻聚劑的用量為反應液總量的0.02％-0.2％；

所述共沸劑的用量為乙二醇-甲醚用量的20-40％。

2.一種甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的生成

采用下部為反應釜、上部為精餾塔的一體化設備，以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚為原料，輔以催化劑和阻聚劑，置于反應釜中加熱反應，生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯和甲醇；通過使甲基丙烯酸甲酯與甲醇的共沸及時移走反應過程中生成的甲醇以促進反應向生成甲基丙烯酸甲氧基乙酯的方向移動，生成的甲醇通過與甲基丙烯酸甲酯的共沸進入反應釜上的精餾塔，在精餾塔底溫度開始上升時開始從精餾塔塔頂的回流口加入共沸劑，通過調整共沸劑的流量控制塔頂溫度；

(2)甲基丙烯酸甲氧基乙酯的分離提純

反應一定時間后，取反應釜內樣品分析，反應液中乙二醇-甲醚含量合格后，將反應液移至儲罐，進行分離提純，先脫除輕組分即未反應的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚，然后脫除重組分即催化劑和阻聚劑，得到產品甲基丙烯酸甲氧基乙酯；

所述甲基丙烯酸甲酯和乙二醇-甲醚的重量配比為1.2-2.5∶1；

所述催化劑的用量為反應液總量的0.5％-3.0％；

所述阻聚劑的用量為反應液總量的0.02％-0.2％；

所述共沸劑的用量為乙二醇-甲醚用量的20-40％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的催化劑選自有機錫類催化劑或有機鈦類催化劑中的一種，或由一種有機錫類催化劑和一種有機鈦類催化劑組成的復合催化劑；有機錫類催化劑包括二丁基二異辛酸錫、二丁基錫硫化物、二丁基氧化錫、三丁基氧化錫或二丁基二月桂酸錫；有機鈦類催化劑包括聚鈦酸丁酯、鈦酸乙酯、鈦酸異丙酯或鈦酸四丁酯；在復合催化劑中，有機錫類催化劑與有機鈦類催化劑的重量配比為20∶1-1∶20。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的阻聚劑為聚{[6-[(1，1，3，3-四甲基丁基)氨基]]-1，3，5-三嗪-2，4-雙[(2，2，6，6，-四甲基-哌啶基)亞氨基]-1，6-己二胺[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)亞氨基]}，或聚丁二酸(4-羥基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯，或者上述兩者的復合阻聚劑，復合阻聚劑中兩者的重量配比為20∶1～1∶20。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述的共沸劑選自正己烷、環己烷或甲基環己烷中的一種。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的反應在常壓下進行，反應溫度控制在80-130℃，精餾塔的塔頂溫度控制在49-51℃，塔底控制在溫度85-105℃。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述的分離提純中，脫除輕組分階段控制真空度為10-30kPa，塔頂溫度為30-50℃；脫除重組分階段控制真空度為5-15kPa，塔頂溫度為50-60℃。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的反應液中乙二醇-甲醚含量合格是指反應液中乙二醇-甲醚的含量達到1.0-8.0％。