[發明專利]一種黃蟬花辛的制備方法

無效

• 申請號: 201210356721.7
• 申請日: 2012-09-24
• 公開（公告）號: CN102850373A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07D493/20
• 分類號: C07D493/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，特別涉及一種黃蟬花辛的制備方法。

背景技術

黃蟬花辛（Allamandicin）又叫黃蟬花內酯，CAS號51838-83-6，分子式C₁₅H₁₆O₇，分子量308.28，分子結構：

。

黃蟬花辛為片狀結晶物，熔點117～118℃，有抗淋巴細胞白血病P388和人體鼻咽癌(KB)細胞活性。

黃蟬為夾竹桃科黃蟬屬植物，產于熱帶美洲，原產于巴西。藥材主產于福建、廣西。該物種為中國植物圖譜數據庫收錄的有毒植物，其毒性為植株乳汁有毒。人畜中毒，癥狀表現為心跳加快，循環系統和呼吸系統障礙。妊娠動物食之會流產。常用于癬疥、滅孑孓。現代醫學研究發現，黃蟬藥材中含有大量內酯成分如黃蟬花辛、黃蟬花定和黃蟬花素等，具有細胞毒活性。

通過文獻檢索，制備黃蟬花辛的方法，一般采用常規提取，再用硅膠柱分離。如kupchan等以軟枝黃蟬的根為原料，采用乙醇提取分離出黃蟬花辛等成分。如上所述，傳統提取分離方法存在技術缺陷是：分離過程復雜繁瑣，使用有機試劑種類多，收率低，環境污染嚴重等。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種黃蟬花辛的制備方法，該方法高效、環保。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種黃蟬花辛的制備方法，其特征在于：以黃蟬根為原料，干燥，粉碎過20~80目篩投入萃取釜，在溫度為40~50℃、壓力為15~25MPa，通入液態CO₂進行超臨界萃取，在溫度50~60℃、壓力6~10MPa從分離釜中解析萃取物，所得萃取物采用高速逆流色譜法純化，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，回收試劑即得。

所述的高速逆流色譜法純化為：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按4~9:2~5:5~9:2~5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速700~1000rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為1~4ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分。

本發明的優勢在于：方法采用超臨界CO₂萃取，無溶劑污染，提取效率高，純化步驟采用高速逆流色譜法分離，制備周期短，操作簡單，而且樣品不損失，制備量大，無污染。

具體實施方式：

實施例1：

黃蟬根干燥后粉碎，過60目篩，取1kg投入萃取釜中，通入液態CO₂進行萃取，設定萃取釜參數：萃取溫度40℃，壓力為20MPa，通入CO₂流量為25L/h，動態萃取3h，設置分離釜中溫度50℃、壓力6MPa，解析萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按4:3:7:3混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速800rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為2ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑得黃蟬花辛，經高效液相檢測，含量98.1%。

實施例2：

滇姜花干燥后粉碎，過80目篩，取1kg投入萃取釜中，通入液態CO₂進行萃取，設定萃取釜參數：萃取溫度45℃，壓力為15MPa，通入CO₂流量為20L/h，動態萃取3h，設置分離釜溫度60℃、壓力8MPa，解析得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按9:5:9:5混合，充分分層后，取上相注滿高速逆流色譜管做固定相，開轉主機，轉速900rpm，同時泵入下相做固定相，建立動態平衡后，流速調節為1ml/min，用流動相溶解萃取物，由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監測，收集目標成分，連續制備，流分回收試劑得黃蟬花辛，經高效液相檢測，含量99.1%。