[發(fā)明專利]一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法

無效

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• 申請日: 2012-09-21
• 公開（公告）號: CN102830076A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊光輝;沈瑞華;陸煌生;顧稀平;馮炎娟
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇南天農(nóng)科化工有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 北京一格知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種對羥基苯甲醚的測定方法，具體是一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法。

背景技術(shù)

丙烯酰胺是一種白色晶體化合物質(zhì)，是生產(chǎn)聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯鍵容易聚合，為了避免其聚合，在運(yùn)輸過程中，需添加一定數(shù)量的阻聚劑-對羥基苯甲醚。因此，準(zhǔn)確的測定丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量很重要。傳統(tǒng)方法為，采用濃硝酸與對羥基苯甲醚反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，然后用分光光度計(jì)測定，缺點(diǎn)為：1）濃硝酸腐蝕性極強(qiáng)，操作不安全；2）濃硝酸極易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白質(zhì)變質(zhì)，也生產(chǎn)黃色物質(zhì)，從而影響檢測阻聚劑的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種工業(yè)丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的測定方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

A.稱取對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品溶于冰乙酸中，稀釋成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

B.依次吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml分別置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml的亞硝酸鈉溶液，并用冰乙酸稀釋至刻度，充分混合，放置10min；

C.以冰乙酸為空白，在420nm波長下測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）試樣的測定

所述試樣為固體粉劑時(shí)，其測定過程如下所示：稱取約3g含有對羥基苯甲醚的丙烯酰胺粉劑溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中，加入1ml亞硝酸鈉溶液，并用冰乙酸稀釋至刻度，充分混勻，放置10?min，以冰乙酸作為空白，在420nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式計(jì)算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量：

對羥基苯甲醚的含量（ppm）=C/X；

式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，μg；X-丙烯酰胺的質(zhì)量，?g；

所述試樣為水劑時(shí)，其測定過程如下所示：吸取V?ml試樣加入盛有20ml冰乙酸的50?ml的容量瓶中，加入1?ml亞硝酸鈉溶液，并用冰乙酸稀釋至刻度，充分混勻，放置10?min，以冰乙酸作為空白，在420?nm處測定其吸光度，由工作曲線查得該吸光度所對應(yīng)的對羥基苯甲醚的含量，按照下述公式計(jì)算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚（C）的含量，按照下述公式計(jì)算丙烯酰胺中對羥基苯甲醚的含量：

對羥基苯甲醚的含量（ppm）=?C/?(C₀×V)；

式中，C-工作曲線查得的對羥基苯甲醚含量，μg；C₀-水劑的濃度，g/ml；V-水劑體積，ml。

優(yōu)選地，所述亞硝酸鈉溶液濃度為10g/l。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明將羥基苯甲醚溶于冰乙酸溶液中，加入亞硝酸鈉反應(yīng)，再由分光光度計(jì)測定，避免使用濃硝酸反應(yīng)帶來的操作不安全和準(zhǔn)確度差的問題，該方法操作簡便，重復(fù)性好，靈敏度高，便于推廣應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明分光光度法測定的對羥基苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

具體實(shí)施方式

為了使公眾能充分了解本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)和有益效果，申請人將在下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明的具體實(shí)施方式詳細(xì)描述，但申請人對實(shí)施例的描述不是對技術(shù)方案的限制，任何依據(jù)本發(fā)明構(gòu)思作形式而非實(shí)質(zhì)的變化都應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。

本發(fā)明的檢測原理如下：

如下列方程所示，對羥基苯甲醚與亞硝酸或是酸性介質(zhì)中亞硝酸鈉反應(yīng)，生成亞硝酸衍生物（黃色），它在兩種結(jié)構(gòu)間共振。

。

在波長420?nm處用分光光度計(jì)測定黃色亞硝酸衍生物。

本發(fā)明所用試劑為：冰乙酸、對羥基苯甲醚、亞硝酸鈉均為分析純，水為去離子水。所述亞硝酸鈉溶液濃度為10?g/l，配制過程為：精確稱取1g?NaNO₂，置于100?ml容量瓶內(nèi)，以少量去離子水溶解定容至刻度。

實(shí)施例1?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

對羥基苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)曲線制作過程：

A.稱取對羥基苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品0.01g溶于冰乙酸中（精確至0.0001?g），置于盛有50ml冰乙酸的100ml容量瓶中，充分混合，使之完全溶解，并用冰乙酸稀釋至刻度；