[發(fā)明專利]從板栗花中提取黃酮混合物的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210351320.2
• 申請(qǐng)日: 2012-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN102850407A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 惠建斌;趙媛媛;張星;鄭文婧;杜志軍;柯春林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院唐山高新技術(shù)研究與轉(zhuǎn)化中心
• 主分類號(hào): C07G99/00
• 分類號(hào): C07G99/00
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 13108
• 代理人: 李桂芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種植物提取物的提取方法，尤其是一種從板栗花中提取黃酮混合物的方法。

背景技術(shù)

板栗花為殼斗科(Fagceae)栗屬植物栗(Cas?taneamollissima?Blume)的雄性花序。花期為5～6月，板栗雄花開放過程大致可分為花絲露出、花絲伸直、花藥裂開和花絲枯萎4個(gè)階段，整個(gè)開花過程在10～15天左右。板栗具有雌花少，雄花多的特點(diǎn)，雌雄花比達(dá)1:2349；由于雄花量過多，花期長(zhǎng)，消耗了樹體大量營(yíng)養(yǎng)，導(dǎo)致雌花減少、栗苞早期脫落、空苞等，造成板栗產(chǎn)量低，為了提高板栗產(chǎn)量，常需要疏除雄花，只要保留5%～10%的雄花序，足夠授粉。板栗雄花日益增多，成為板栗生產(chǎn)中的廢棄物，造成極大的資源浪費(fèi)。但實(shí)際上板栗花具清熱、燥濕、止血、散結(jié)的功效。主治泄瀉，痢疾，帶下，便血等。從板栗花中提取出來的黃酮混合物，不僅具有降脂、降糖、抗血栓、抗氧化等多種生理活性，還具有廣泛的藥理活性，如抗腫瘤、抗心腦血管疾病、抗氧化、抗炎鎮(zhèn)痛作用及免疫調(diào)劑等作用；可以廣泛應(yīng)用于食品、藥品、保健品、化妝品等領(lǐng)域。雖然目前的研究開發(fā)有所進(jìn)展，但多局限于黃酮混合物分離、化合物分析，提取劑多為水、乙醇作為溶劑來進(jìn)行提取，效果雖好，但存在提取率不高，工藝復(fù)雜、成本較高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性不好的不足之處。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、成本低的從板栗花中提取黃酮混合物的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：其將板栗花顆粒用醇類溶液、堿液、和亞硫酸鈉和/或亞硫酸鉀的混合溶液提取，提取液經(jīng)濃縮后得到濃縮液，濃縮液過濾分離、干燥后，得到所述的黃酮混合物。

本發(fā)明所述的醇類溶液為甲醇、乙醇、丙酮、丙醇和/或異丙醇；所述的堿液為碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、硫代硫酸鈉、硫代硫酸鉀、氫氧化鈉和/或氫氧化鉀溶液。

本發(fā)明所述醇類溶液的體積分?jǐn)?shù)為65%～99%，堿液的濃度為0.1～1mol/L；所述醇類溶液和堿液的體積比為100:1～20:1；所述亞硫酸鈉或亞硫酸鉀在混合溶液中的質(zhì)量百分比濃度為0.1～10%。

本發(fā)明所述提取時(shí)，固液重量比為1:4～1:20，提取溫度為0～100℃，提取時(shí)間為2～8小時(shí)。

本發(fā)明所述板栗花顆粒是將新鮮板栗花風(fēng)干后粉碎而成的50～100微米顆粒。顆粒過細(xì)容易對(duì)產(chǎn)物發(fā)生吸附不利于提取，顆粒過大則溶劑滲透速度緩慢，影響提取效率，并消耗過多能量。

本發(fā)明所述提取液蒸發(fā)濃縮到原體積的1/3～1/2，得到濃縮液。

本發(fā)明所述濃縮液過濾分離后晾干或在30～50℃干燥。

本發(fā)明所述濃縮液過濾分離后的殘留溶液，根據(jù)需要補(bǔ)加堿、乙醇或水后作為混合溶液用于下次提取。

技術(shù)原理：板栗花含有30多種化學(xué)成分，如正五十三烷(Ⅰ)、正二十烷酸二十六烷醇酯(Ⅱ)、正二十二烷酸二十八烷醇酯(Ⅲ)、正三十四烷醇(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)、正二十六烷酸(Ⅵ)、烏蘇酸(Ⅶ)、24-羥基烏蘇酸(Ⅶ)、β-胡蘿卜苷(Ⅺ)、大黃酸、大黃素等。如大黃酸二十六烷酸、24-羥基烏蘇酸(Ⅶ)作為有機(jī)酸，難溶于水、微溶于甲醇，根據(jù)酸堿反應(yīng)生成鹽和水的基本化學(xué)原理，易溶于強(qiáng)堿弱酸鹽溶液和堿性溶液。其依據(jù)是這些化學(xué)物質(zhì)的組分結(jié)構(gòu)中含有羧基、多羥基，易于與碳酸鈉、碳酸氫鈉反應(yīng)，形成水溶性物質(zhì)而被提取出來。所以碳酸鈉（鉀）、碳酸氫鈉（鉀）、氫氧化鈉或者他們的鉀鹽或氫氧化鉀等水溶液，都有利于多羥基或含羧基的有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹苡谒柠}類而被提取出來；組分中的醇類、醇酯由于與甲醇、乙醇具有相似的性質(zhì)，根據(jù)相似相容原理，易于被溶出而得到提取。水作為無毒無害的介質(zhì)，在經(jīng)濟(jì)性和安全性以及其溶解醇、堿、鹽的能力方面，都是普遍使用的溶劑。因此這種組合既有利于組分的溶出，也有利于整個(gè)操作過程的簡(jiǎn)便性、安全性與經(jīng)濟(jì)性。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明能從板栗花中高效、快速的提取黃酮混合物，具有回收成本低，提取率高于30%；操作過程簡(jiǎn)單，零排放、無污染；產(chǎn)品純度高達(dá)95～100%，經(jīng)濟(jì)效益顯著的特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1：本從板栗花中提取黃酮混合物的方法采用下述工藝步驟。

（1）將采集的新鮮板栗花45.00g于室溫至50℃范圍內(nèi)風(fēng)干至恒重25.00g，然后粉碎成混合的50～100微米固體顆粒；