[發明專利]一種在濕法生產三氧化二銻過程中提升其粒度的方法

有效

• 申請號: 201210349294.X
• 申請日: 2012-09-19
• 公開（公告）號: CN102976407A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 王國輝;張宏智;許霞;梁耀華
• 申請（專利權）人: 湖南辰州礦業股份有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 魏娟

1.一種在濕法生產三氧化二銻過程中提升其粒度的方法，包括以下步驟，

1）一次還原：硫化銻精礦的氯化浸出液加入硫化銻精礦中進行一次還原；

2）硫代硫酸鈉除雜：將1）步所得到的一次還原液加入硫代硫酸鈉進行除雜反應后，過濾，得到濾液A再進行沉淀，且不少于2小時；

3）氧化：將步驟2）沉淀后的濾液A過濾，得到濾液B，向其中通入氯氣氧化，反應至有單質硫析出且溶液呈亮紅棕色，過濾得到的濾液C沉淀不少于2小時，再過濾，得到的濾液D冷卻至35-45℃；

4）二次還原：向步驟3）冷卻后的濾液D過濾后，濾液加入精銻粉進行二次還原得到銻溶液；

其特征在于，還包括以下步驟，即,

5）水解：將二次還原后的所得到的銻溶液水解，水解后的產物氯氧銻用純水洗滌；所述的水解過程中，水溫控制在30～50℃；采取先加水再加所述的銻溶液的進料方式；

6）中和：將由5）步得到的產物氯氧銻通過加入占產物氯氧銻中的Sb³⁺元素質量的0.01~0.03倍的乙二胺四乙酸二鈉，及占產物氯氧銻中的Sb³⁺元素質量的0.05~0.08倍的酒石酸，除雜3~6小時，加氨水經中和反應，除雜和中和反應過程中的反應溫度控制在30～50℃，控制反應終點pH值在8~10，所得三氧化二銻產物洗滌烘干即可。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）所述的硫代硫酸鈉的加入質量為一次還原液中砷質量含量的0.8~1.4倍。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟2）中一次還原反應的時間為2~5小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述5）步的水解過程中，先攪拌20~100分鐘后，再沉淀20~90min，然后過濾，得水解后的產物氯氧銻，再采用純水洗滌20~60min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5）中，先加水再加所述的銻溶液的過程中，所述的銻溶液與加入的水體積比為1:10。

6.根據權利要求1-5任一項的方法，其特征在于，所述的步驟6）中將氯氧銻加水攪拌均勻，氯氧銻與水的體積比1：3~5。

7.根據權利要求1-5任一項的方法，其特征在于，所述6）步所述的加氨水中和是通過加入質量百分比濃度17%的氨水，氨水與氯氧銻質量之比為1：3；進行反應。

8.根據權利要求1的方法，其特征在于，所述6）步洗滌是將三氧化二銻用純水洗滌甩干20-60min。