[發明專利]一種水中總氰化物連續流動檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201210348016.2
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102830116A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 王曉楠;潘獻輝
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

技術領域

本發明涉及借助于測定物質的化學或物理性質來測試或分析物質的裝置和方法，具體的說，是涉及化學分析領域中總氰化物的檢測裝置和檢測方法。

背景技術

氰化物屬于劇毒物質，對人體毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息。天然水體中一般不含有氰化物；水中氰化物主要來自電鍍、選礦、化工、殺蟲劑等工業廢水的污染，它在水中一般以多種形式存在，包括簡單氰化物、絡合物和有機氰化物多種形態。水中總氰化物是表征水污染程度的重要指標。

目前，水中總氰化物的測定方法通常有硝酸銀滴定法、電極法、分光光度法、流動注射分析法。硝酸銀滴定法適用于含高濃度氰化物的水樣；電極法具有較大的測定范圍，但由于電極本身的不穩定性，目前較少使用；分光光度法是常用的方法，生活飲用水國家標準中氰化物的測定采用的三種方法分別是：異煙酸-吡唑啉酮分光光度法、吡啶-巴比土酸分光光度法、異煙酸-巴比土酸分光光度法。這些方法操作過程繁瑣，需要蒸餾顯色前處理過程，尤其是分析大批量水樣時，試劑用量多又需純化，不僅費時費試劑，而且使用的一些試劑對操作者和環境存在二次的污染。流動注射分析法采用全封閉蒸餾、吸收和檢測系統，與分光光度法相比具有操作簡單、在線樣品前處理、分析速度快、樣品和試劑消耗量少的優勢，大大節約了時間和人力，減少了對實驗室環境的污染和人體的危害，非常適用于大批量檢測樣品的分析。但是現有的流動注射分析法無法提供光學背景扣除，不適用于海水中總氰化物的檢測，且對于環境水體中總氰化物的檢測限較高，如地表水、飲用水等。

發明內容

本發明要解決的是海水等不穩定樣品，以及基體干擾嚴重樣品中總氰化物檢測的技術問題，提供一種水中總氰化物連續流動檢測裝置及檢測方法，該裝置及方法基體干擾小、簡便、快速、線性好，為地表水、地下水及排污口水質等大批量樣品中總氰化物的檢測，建立了靈敏、環境友好的分析技術。

為了解決上述技術問題，本發明通過以下的技術方案予以實現：

一種水中總氰化物連續流動檢測裝置，包括樣品流路，所述樣品流路與紫外燈、硼硅玻璃螺旋管依次串聯，所述硼硅玻璃螺旋管與蒸餾液流路并聯后與蒸餾裝置串聯；蒸餾裝置與反應劑流路并聯后、顯色劑流路與緩沖溶液流路并聯后，共同連接于分光光度計。

一種水中總氰化物連續流動檢測方法，該方法按照如下步驟進行：

a．配制標樣；

配制蒸餾溶液：在800ml蒸餾水中溶解45.0~55.0g檸檬酸和90.0~105.0g氫氧化鈉，定容到1L，調pH為2.0~5.0；

配制反應劑：配制濃度為0.5~2.5g?L^-1的氯氨-T反應劑；

配制顯色劑：配制濃度為10.0~14.0g?L^-1的異煙酸顯色劑及濃度為9.5~16.8g?L^-1的1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑；

配制緩沖溶液：在500ml蒸餾水中溶解2.5g氫氧化鈉和22g鄰苯二甲酸氫鉀，定容到1L，調pH為4.0~6.5；

b．標樣或待測水樣以0.5~2.0ml?min^-1的流速引入，通過紫外燈在弱酸性介質條件下，以300~450nm的紫外波長進行紫外消解；

c．步驟（b）處理后的標樣或待測水樣通過硼硅玻璃螺旋管濾除雜散光；

d．步驟（c）處理后的標樣或待測水樣與步驟（a）配制好的蒸餾溶液在線混合，通過蠕動泵進入蒸餾裝置，在溫度為110~140℃，pH為2.0~5.0的真空條件下在線蒸餾；

e．步驟（a）配制好的氯氨-T反應劑、異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑、緩沖溶液均以小于標樣或待測水樣的流速引入，與步驟（d）處理后的標樣或待測水樣在線不等速混合，并在pH為4.0~6.5的弱酸性條件下反應生成紅色化合物，其中，氯氨-T反應劑、異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑、緩沖溶液的流速均為0.2~0.6ml?min^-1；

f．通過蠕動泵將步驟（e）生成的紅色化合物進行連續流動進樣，注入分光光度計以500~650nm的檢測波長進行檢測。

所述步驟（b）中標樣或待測水樣的進樣時間為50~200s。

所述步驟（d）中的真空蒸餾溫度為125℃，pH為3.8。