[發明專利]一種水中總氰化物連續流動檢測裝置及檢測方法

有效

• 申請號: 201210348016.2
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102830116A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發明（設計）人: 王曉楠;潘獻輝
• 申請（專利權）人: 國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 琪琛

1.一種水中總氰化物連續流動檢測裝置，其特征在于，包括樣品流路，所述樣品流路與紫外燈、硼硅玻璃螺旋管依次串聯，所述硼硅玻璃螺旋管與蒸餾液流路并聯后與蒸餾裝置串聯；蒸餾裝置與反應劑流路并聯后、顯色劑流路與緩沖溶液流路并聯后，共同連接于分光光度計。

2.一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，該方法按照如下步驟進行：

a．配制標樣；

配制蒸餾溶液：在800ml蒸餾水中溶解45.0~55.0g檸檬酸和90.0~105.0g氫氧化鈉，定容到1L，調pH為2.0~5.0；

配制反應劑：配制濃度為0.5~2.5g?L^-1的氯氨-T反應劑；

配制顯色劑：配制濃度為10.0~14.0g?L^-1的異煙酸顯色劑及濃度為9.5~16.8g?L^-1的1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑；

配制緩沖溶液：在500ml蒸餾水中溶解2.5g氫氧化鈉和22g鄰苯二甲酸氫鉀，定容到1L，調pH為4.0~6.5；

b．標樣或待測水樣以0.5~2.0ml?min^-1的流速引入，通過紫外燈在弱酸性介質條件下，以300~450nm的紫外波長進行紫外消解；

c．步驟（b）處理后的標樣或待測水樣通過硼硅玻璃螺旋管濾除雜散光；

d．步驟（c）處理后的標樣或待測水樣與步驟（a）配制好的蒸餾溶液在線混合，通過蠕動泵進入蒸餾裝置，在溫度為110~140℃，pH為2.0~5.0的真空條件下在線蒸餾；

e．步驟（a）配制好的氯氨-T反應劑、異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑、緩沖溶液均以小于標樣或待測水樣的流速引入，與步驟（d）處理后的標樣或待測水樣在線不等速混合，并在pH為4.0~6.5的弱酸性條件下反應生成紅色化合物，其中，氯氨-T反應劑、異煙酸及1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑、緩沖溶液的流速均為0.2~0.6ml?min^-1；

f．通過蠕動泵將步驟（e）生成的紅色化合物進行連續流動進樣，注入分光光度計以500~650nm的檢測波長進行檢測。

3.根據權利要求2所述的一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，所述步驟（b）中標樣或待測水樣的進樣時間為50~200s。

4.根據權利要求2所述的一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，所述步驟（d）中的真空蒸餾溫度為125℃，pH為3.8。

5.根據權利要求2所述的一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，所述步驟（a）中的氯氨-T反應劑的濃度為2.0g?L^-1，異煙酸顯色劑的濃度為13.5g?L^-1，1,3-二甲基巴比妥酸顯色劑的濃度為16.0g?L^-1。

6.根據權利要求2所述的一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，所述步驟（e）中的pH為5.0。

7.根據權利要求2所述的一種水中總氰化物連續流動檢測方法，其特征在于，所述步驟（f）中的分光光度計檢測波長為600nm。