[發明專利]一種ZSM-48分子篩的合成方法無效
| 申請號: | 201210347857.1 | 申請日: | 2012-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN102874833A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發明(設計)人: | 梁長海;張淼;汪鐳 | 申請(專利權)人: | 大連理工大學 |
| 主分類號: | C01B39/04 | 分類號: | C01B39/04 |
| 代理公司: | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 116024*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 zsm 48 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種ZSM-48分子篩的合成方法,其特征在于利用ZSM-48分子篩合成的母液,將母液作為合成ZSM-48分子篩的原料繼續使用,具體步驟為:
a、將第一次合成的ZSM-48分子篩與母液進行分離,得到分子篩母液;
b、將得到的母液進行分析,分析母液中SiO2、Al2O3、Na2O、模板劑(SDA)的含量;
c、根據母液中各組分的含量,按比例補加硅源、鋁源、堿源、模板劑和水,配制成合成新的ZSM-48分子篩的凝膠混合物;
d、將步驟c得到的凝膠混合物轉移到具有聚四氟內襯的水熱反應釜中,晶化得到ZSM-48分子篩和母液;
e、將步驟d得到的ZSM-48分子篩和母液進行分離,得到的ZSM-48分子篩在85~100℃條件下干燥,得到ZSM-48分子篩;
f、對步驟e中得到的ZSM-48分子篩的母液重復步驟b和c操作,再和新鮮的硅源、鋁源、堿液、模板劑和水混合配制新的ZSM-48分子篩凝膠混合物;
g、重復步驟d和e,進行ZSM-48分子篩合成,得到ZSM-48分子篩的母液,
h、對步驟g中得到的分子篩母液再進行步驟f和g操作,得到ZSM-48分子篩和母液,達到對ZSM-48分子篩母液的循環利用。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征還在于合成ZSM-48分子篩使用的硅源是硅溶膠、氣相二氧化硅或水玻璃;鋁源是鋁酸鈉、十八水硫酸鋁、硝酸鋁或異丙醇鋁;堿源是氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化銨。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征還在于所述的模板劑為己二胺、乙二胺、戊二胺、辛二胺、N,N-二乙基六亞甲基亞胺季銨、氯化六甲胺。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征還在于合成ZSM-48分子篩的凝膠中各組分比例為SiO2:Al2O3:Na2O:SDA:H2O=200~∞:1:5~60:40~400:4000~20000,SiO2與Al2O3的比值不小于200;晶化溫度為120~180℃。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征還在于回收的ZSM-48分子篩母液選擇性地進行部分或者全部循環利用。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其特征還在于選定條件下合成ZSM-48分子篩回收的母液進行混和使用。
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