[發明專利]一種用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量標準物質的制備方法

有效

• 申請號: 201210347051.2
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN102879579A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 蔣錦鋒;李棟;胡啟秀;馬明;陳連芳;范黎;楊榮超;苗芊
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N33/64
• 分類號: G01N33/64
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛周

技術領域

本發明涉及一種用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量標準物質的制備方法，屬于卷煙包裝材料的理化檢驗技術領域。

背景技術

卷煙用紙（條與盒包裝紙、接裝紙、內襯紙）中殘留的醇類主要來源于印刷紙、油墨和溶劑、印刷工藝。這些醇類可能影響卷煙產品的品質，為此煙草行業制定了YC?263-2008《卷煙條與盒包裝紙中揮發性有機化合物的限量》，規定了卷煙用紙中醇類最大殘留量。煙草行業及其相關產業對卷煙用紙殘留的醇類的測定一般采用頂空氣相色譜聯用技術，外標法定量。該方法需要使用卷煙用紙的原紙進行基質校正，操作繁瑣，若使用沸點低的試劑做溶劑配制標準溶液必定帶來不必要的分析誤差，而我國現有的醇類溶液標準物質多為水或甲醇作溶劑的標準物質，會對卷煙用紙殘留的醇類的測定帶來干擾。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量標準物質的制備方法。

為了實現以上目的，本發明采用的一種用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量標準物質的制備方法，具體操作步驟如下：

（1）溶劑除水：選取三乙酸甘油酯作為溶劑，利用分子篩除去溶劑中的水分，且保證除水后的三乙酸甘油酯對醇類的分析無干擾；

（2）標準物質的制備：根據所需醇類混合溶液標準物質的濃度要求，分別稱取醇類到一定體積的經步驟（1）處理過的三乙酸甘油酯中，混勻后過夜，配制成用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量的標準物質；

（3）標準物質的封裝：在氮氣保護下，將上步驟（2）制備的標準物質封裝到頂空瓶中；

（4）標準物質的均勻性和穩定性的檢驗：按照ISO?guide?35《Reference?materials-general?and?statistical?principles?for?certification》的規定，對封裝后的標準物質進行均勻性和穩定性檢驗；

（5）標準物質中醇類的定值：利用單一有證標準物質對本發明研制的標準物質中的醇類進行定值。

步驟（1）中，三乙酸甘油酯純度不低于99%，除水后的三乙酸甘油酯水分含量不大于0.05%。

步驟（2）中，稱取的醇類為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇和正丁醇中的一種或其任意組合；配制標準物質所使用的容器為潔凈帶蓋儲液瓶，配制標準物質的體積一般為2L~4L。

步驟（3）中，所述氮氣為純度不小于99.999%的高純氮氣。

步驟（3）中，所述標準物質的封裝是在百級凈化間內將本發明制備的標準物質封裝到頂空瓶中的，其中百級凈化間的溫度為20℃~24℃，濕度為55%~65%，頂空瓶的容積為10mL。

步驟（4）中，制備獲得的標準物質均勻性和穩定性良好，其在-18℃冰柜內長期避光保存，穩定期不少于6個月。

步驟（5）中，制備的標準物質中甲醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇的濃度為1mg/mL，乙醇濃度為10mg/mL。

本發明的效果在于：本發明制備的醇類混合溶液標準物質中包含有甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇中的一種或其任意組合，卷煙用紙中多為幾種成分同時存在，這樣就給檢測工作帶來方便；使用高沸點三乙酸甘油酯作為溶劑，制備出的標準物質均勻性和穩定性良好，-18℃冰柜內長期避光保存，穩定期不少于6個月，提高了檢測工作效率，減少了其它干擾因素，適用于卷煙用紙中醇類殘留量的分析。

具體實施方式

本發明的用于檢測卷煙用紙中醇類殘留量標準物質的制備方法包括以下步驟：

（1）溶劑除水：

本具體實施方式中采用百靈威科技有限公司生產的純度不低于99%三乙酸甘油酯作為溶劑，使用分子篩除去三乙酸甘油酯中的水分，并驗證除水后的水分含量不大于0.05%，分子篩應選取對醇類無干擾的產品，本具體實施方式中采用上海天鴻分子篩有限公司生產的3A分子篩。

（2）標準物質的制備：

根據所需標準物質的濃度要求，分稱取甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇和正丁醇中的一種或其任意組合于一定體積三乙酸甘油酯中，搖勻后過夜；配制混合溶液標準物質所使用的容器為潔凈帶蓋儲液瓶，為此本具體實施方式中采用德國duran-group公司生產的帶蓋儲液瓶；三乙酸甘油酯的體積一般為2L~4L。

（3）標準物質的封裝：