[發明專利]一種苯酰甲硝唑的制備方法有效
| 申請號： | 201210344933.3 | 申請日： | 2012-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN102875476A | 公開（公告）日： | 2013-01-16 |
| 發明（設計）人： | 周擁軍;尹國平;段小六;趙國偉 | 申請（專利權）人： | 湖北省宏源藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/94 | 分類號： | C07D233/94 |
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| 地址： | 438600 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲硝唑 制備 方法 | ||
1.一種苯酰甲硝唑的制備方法,其特征在于，所述方法包括以下步驟：
（1）將甲硝唑溶于溶媒中，加入苯甲酰氯進行酯化反應，酯化反應的溫度為50℃～70℃，所述溶媒選自三丁胺、三丁胺-甲苯二元體系混合物、三丁胺-丙酮二元體系混合物、三丁胺-甲苯-丙酮三元體系混合物中的一種；
（2）在酯化反應產物中加入冷卻的無鹽水使固體完全溶解，取有機相，將所述有機相冷卻結晶得到苯酰甲硝唑粗品；
（3）將所述苯酰甲硝唑粗品投入到乙醇溶劑中溶解，并加入活性炭進行脫色，脫色后經過濾、冷卻結晶、過濾、洗滌和干燥后得到苯酰甲硝唑成品，所述乙醇溶劑中乙醇的體積百分含量為40%～60%。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述甲硝唑溶于溶媒的溫度為90℃～115℃。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述酯化反應的反應時間為2-6小時。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶媒的體積（L）為所述甲硝唑的質量（Kg）的4～10倍。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述甲硝唑與所述苯甲酰氯的摩爾比為1：1.05～1.15。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶媒為三丁胺-甲苯二元體系混合物。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述冷卻的無鹽水為0oC～10oC的蒸餾水，所述冷卻結晶的溫度為0oC～10oC。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述苯酰甲硝唑粗品與所述活性炭的質量比為100：2～6。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述干燥操作的溫度為50?oC～75oC。
10.根據權利要求1～10任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中在取有機相后剩下的水相中加入堿，萃取得到三丁胺。
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