[發(fā)明專利]一種從蘘荷提取姜辣素和苯丁烯的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210341722.4
• 申請日: 2012-09-14
• 公開（公告）號: CN102826981A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 卜曉英;董愛文;于華忠;何興兵
• 申請（專利權(quán)）人: 董愛文
• 主分類號: C07C49/255
• 分類號: C07C49/255;C07C45/78;C07C15/44;C07C7/12
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種蘘荷等藥用植物的綜合利用，更具體地說本發(fā)明提供了從蘘荷中提取姜辣素和苯丁烯的方法，大大地提高姜辣素、苯丁烯得率和純度，因此本發(fā)明屬于從蘘荷等藥用植物提取天然活性物質(zhì)的領(lǐng)域。

背景技術(shù)

蘘荷(Zingiber?mioga?Rosc)屬姜科姜屬，別名茗荷、洋荷、圓荷、土里開花、野姜等，是一種藥食兩用珍稀植物。其形態(tài)特征是根狀莖圓柱狀、匍匐，葉互生、二列，披針狀橢圓形或線狀披針形，背面散生長伏毛，穗狀花序，苞片紫色，花淡黃色，蒴果倒卵形。，喜溫暖、陰濕的環(huán)境和微酸性、肥沃的砂質(zhì)壤土。蘘荷較耐寒，冬季能耐0度低溫，花期8～10月。具有多種功能價值，需求量大、經(jīng)濟效益高。一是食用功能，蘘荷含有多種營養(yǎng)成份和蛋白質(zhì)、脂肪、維生素C和胡蘿卜素等，屬于典型的特色綠色蔬菜品種；二是藥用功能，蘘荷富含苯丁烯等多種藥用成分，具有活血調(diào)經(jīng)、止咳平喘、消腫解毒等功能多種藥用成分，具有藥用保健作用；三是蘘荷的花穗可以提煉食用色素；四是蘘荷莖葉部分是牲豬的好飼料；蘘荷的經(jīng)濟價值也高，據(jù)相關(guān)資料報道，蘘荷出口于日本、韓國等國家和地區(qū)，蘘荷鮮產(chǎn)品出口價6000—8000t；干產(chǎn)品出口價25000元／t。蘘荷資源稀少，國內(nèi)主要分布于長江流域各省市，西北的陜西、甘肅，西南的四川、貴州等省，國外只有韓國、日本有。由于長時間處于半栽培狀態(tài)，未能得到充分的開發(fā)利用。

蘘荷的根莖在東南亞國家是一種廣泛應(yīng)用的傳統(tǒng)民間用藥，蘘荷雖然在我國中醫(yī)上也有所記載但缺乏專門的研究，很多書籍對其療效記述不詳，國內(nèi)外對蘘荷的研究主要集中在紅色素的提取及其色素穩(wěn)定性的研究，由于蘘荷本身作為一種中草藥，從以前研究文獻報道其藥理活性很高，目前，國內(nèi)對苯丁烯抗炎癥、抗腫瘤活性、抗動脈硬化和抗暈動癥、抗焦慮、抗菌、抗病毒以及抗氧化作用等多方面的生物學(xué)活性研究較多。無論是在民間食用上還是在活性研究中，都顯示了其廣譜、高效的藥理活性，且無任何不良反應(yīng)和毒副作用記錄。姜屬植物中主要含有揮發(fā)油、?姜辣素、二苯基庚烷和苯丁烯4大類成分，姜辣素為姜酚總稱，包括[4]-姜酚、[6]-姜酚、[8]-姜酚、[10]-姜酚、[12]-姜酚,不僅是姜屬風(fēng)味主要呈味物質(zhì),也是多種藥理作用的主要功能因子。由此可見姜辣素和苯丁烯具有廣闊的應(yīng)用前景。姜辣素是一種黃色油狀液體，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑，更具有抗氧化作用和自由基清除作用,并具有預(yù)防癌癥的作用，其抗癌成分主要來自姜辣素，而苯丁烯幾乎不溶于水，易溶于有機溶劑。目前文獻資料表明主要集中對生姜中姜辣素的提取研究，而對同屬的蘘荷中姜辣素的提取研究較少。因此，本發(fā)明的目的是提供一種以天然的蘘荷植物為原料，研發(fā)一種成本低，藥理活性高，適于工業(yè)化生產(chǎn)的姜辣素和苯丁烯的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：蘘荷經(jīng)干燥粉碎后，用乙醇回流萃取、減壓濃縮，用正相硅膠柱吸附、30%乙醇洗脫得洗脫液Ⅰ，石油醚和乙酸乙酯混合溶液進行梯度洗脫得洗脫液Ⅱ、將洗脫液Ⅱ濃縮揮發(fā)掉石油醚和乙酸乙酯后，制得苯丁烯產(chǎn)品，將洗脫液Ⅰ進行結(jié)晶和重結(jié)晶得姜辣素產(chǎn)品。

因此，本發(fā)明提供一種從蘘荷提取姜辣素和苯丁烯的方法，步驟包括：

（1）蘘荷粉碎，乙醇回流萃取，得萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮得干燥物；

（2）加入一定量的乙醚溶解，過200—300目正相硅膠柱，采用30%乙醇進行洗脫，收集洗脫液Ⅰ；?

（3）采用石油醚和乙酸乙酯混合溶液進行梯度洗脫，收集洗脫液Ⅱ，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)洗脫液Ⅱ中石油醚和乙酸乙酯得苯丁烯產(chǎn)品；

（4）洗脫液Ⅰ減壓濃縮至一定體積后，放置在4℃下進行結(jié)晶和重結(jié)晶得姜辣素產(chǎn)品。

在一個實施方案中，將步驟（1）中加入60%的乙醇溶液與蘘荷的比例是其體積(L)/重量(kg)=2-4：1，優(yōu)選在80℃下進行回流萃取。

在一個實施方案中，其中步驟（2）中，加入乙醚溶液與干燥物的比例是其體積(L)/重量(kg)=0.1-1：1。

在另一個實施方案中，其中步驟（3）中，正相硅膠層析柱的洗脫液為石油醚和乙酸乙酯混合溶液；洗脫液為石油醚和乙酸乙酯的體積比6：1—1：6，收集石油醚與乙酸乙酯的比例為1:1時洗脫液。

在另一個實施方案中，其中步驟（4）中，洗脫液Ⅰ減壓濃縮至原有體積的1/4-1/6。

技術(shù)效果

1、大大降低了姜辣素和苯丁烯生產(chǎn)成本，節(jié)約了蘘荷資源。

2、整個分離過程中對環(huán)境條件要求不高，分離時間短，純度高。