[發明專利]一種聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體及其制備方法有效
| 申請號: | 201210340229.0 | 申請日: | 2012-09-14 |
| 公開(公告)號: | CN103665369A | 公開(公告)日: | 2014-03-26 |
| 發明(設計)人: | 陳靜;李臻;夏春谷 | 申請(專利權)人: | 中國科學院蘭州化學物理研究所 |
| 主分類號: | C08G65/48 | 分類號: | C08G65/48;C07D233/60 |
| 代理公司: | 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方曉佳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 國省代碼: | 甘肅;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚乙二醇 功能 金屬 氧酸鹽 離子 液體 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體,其特征在于分子式為QmXM12O40
其中Q?代表
X為P、Si、Ge、B、As,M為W、Mo,m為1~7的整數,n?對應于不同分子量的聚乙二醇單甲醚(mPEG),即n=7~8對應于mPEG350,n=16~17對應于mPEG750,n=24~25對應于mPEG1100。
2.如權利要求1所述的聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體,其特征在于陰離子部分為飽和的Keggin型多金屬氧酸鹽陰離子,通式為XM12O40m-,具體組成為???QmXM12O40,其中Q?代表
X為P、Si、Ge、B、As,M為W、Mo,m為1~7的自然數,n?對應于不同分子量的聚乙二醇單甲醚(mPEG),即n=7~8對應于mPEG350,n=16~17對應于mPEG750,n=24~25對應于mPEG1100。
3.一種如權利要求1所述的聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體的制備方法,其特征在于具體包括以下步驟:
A、使用分子量在350至1150的聚乙二醇單甲醚與吡啶、氯化亞砜在溶劑甲苯中,氬氣保護下回流反應得到氯化聚乙二醇單甲醚;
B、氯化聚乙二醇單甲醚與咪唑在無水四氫呋喃中室溫下攪拌反應,得到咪唑基聚乙二醇單甲醚中間體;該中間體進一步與氯化聚乙二醇單甲醚在甲苯中,氬氣保護下回流反應得到帶有兩個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的咪唑陽離子氯化物;氯化聚乙二醇單甲醚與N-甲基咪唑在甲苯中反應則得到帶有一個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的甲基咪唑陽離子氯化物;
C、將多金屬氧酸的水溶液滴加到步驟B制得的帶有兩個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的咪唑陽離子氯化物或帶有一個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的甲基咪唑陽離子氯化物中,在90℃下進行交換反應,直到沒有氯化氫氣體放出時,結束反應,產物在60?℃真空干燥得到聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體。
4.如權利要求3所述聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體的制備方法,其特征在于步驟B中所述帶有兩個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的咪唑陽離子氯化物為
其中n?對應于不同分子量的聚乙二醇單甲醚(mPEG),即n=7~8對應于mPEG350,n=16~17對應于mPEG750,n=24~25對應于mPEG1100。
5.如權利要求3所述聚乙二醇功能化多金屬氧酸鹽離子液體的制備方法,其特征在于步驟B中所述帶有一個聚乙二醇單甲醚高分子鏈的甲基咪唑陽離子氯化物為
其中n?對應于不同分子量的聚乙二醇單甲醚(mPEG),即n=7~8對應于mPEG350,n=16~17對應于mPEG750,n=24~25對應于mPEG1100。
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